辽东学院学报（自然科学版）
遼東學院學報（自然科學版）
료동학원학보（자연과학판）
JOURNAL OF LIAODONG UNIVERSITY（NATURAL SCIENCES）
2010年
2期
93-95,169
,共4页
N-甲基哌嗪%2-溴-2-甲基丙酸%酰氯%N-酰化反应
N-甲基哌嗪%2-溴-2-甲基丙痠%酰氯%N-酰化反應
N-갑기고진%2-추-2-갑기병산%선록%N-선화반응
以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12 ℃,反应时间为4 h, 反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液.在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%.用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证.
以2-溴-2甲基丙痠為原料,通過與二氯亞砜進行氯化反應,閤成瞭2-溴-2-甲基丙酰氯,然後用其作酰化劑,與N-甲基哌嗪進行瞭N-酰化反應,閤成瞭2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,優化的閤成條件是2-溴-2甲基丙痠與胺類化閤物的反應摩爾配比為1∶1,反應溫度12 ℃,反應時間為4 h, 反應介質為水和乙痠乙酯混閤溶液.在優化條件下,目標化閤物的最高產率為79%.用乙醇對閤成產品進行瞭重結晶純化,併通過紅外光譜和覈磁共振氫譜對產品結構進行瞭確證.
이2-추-2갑기병산위원료,통과여이록아풍진행록화반응,합성료2-추-2-갑기병선록,연후용기작선화제,여N-갑기고진진행료N-선화반응,합성료2-추-2-갑기-1-(N-갑기-1-고진기)-1-병동,우화적합성조건시2-추-2갑기병산여알류화합물적반응마이배비위1∶1,반응온도12 ℃,반응시간위4 h, 반응개질위수화을산을지혼합용액.재우화조건하,목표화합물적최고산솔위79%.용을순대합성산품진행료중결정순화,병통과홍외광보화핵자공진경보대산품결구진행료학증.
