石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2012年
9期
1056-1059
,共4页
正丙苯%苯丙酮%丙酰氯%Freidel-Crafts酰基化%沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原
正丙苯%苯丙酮%丙酰氯%Freidel-Crafts酰基化%沃爾伕-剋斯尼爾-黃鳴龍還原
정병분%분병동%병선록%Freidel-Crafts선기화%옥이부-극사니이-황명룡환원
以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯.采用1H NMR方法分析了产物结构.表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物.考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响.实验结果表明,合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为∶n(氯化亚砜)∶n(丙酸)=1∶1.1,120℃反应6h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反应2h,80℃反应4 h；n(苯丙酮)∶n(水合肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反应2 h,160℃反应4h.在优化的反应条件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分别可达73.5％,90.1％,95.6％.
以苯和丙痠為起始原料,經酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃爾伕-剋斯尼爾-黃鳴龍還原反應閤成瞭正丙苯.採用1H NMR方法分析瞭產物結構.錶徵結果顯示,中間產物及最終產物為目標化閤物.攷察瞭反應物的摩爾比、反應溫度和反應時間對各反應的影響.實驗結果錶明,閤成中間產物丙酰氯、苯丙酮和最終產物正丙苯的各反應的優化條件分彆為∶n(氯化亞砜)∶n(丙痠)=1∶1.1,120℃反應6h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反應2h,80℃反應4 h；n(苯丙酮)∶n(水閤肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反應2 h,160℃反應4h.在優化的反應條件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分彆可達73.5％,90.1％,95.6％.
이분화병산위기시원료,경선록화、Freidel-Crafts선기화화옥이부-극사니이-황명룡환원반응합성료정병분.채용1H NMR방법분석료산물결구.표정결과현시,중간산물급최종산물위목표화합물.고찰료반응물적마이비、반응온도화반응시간대각반응적영향.실험결과표명,합성중간산물병선록、분병동화최종산물정병분적각반응적우화조건분별위∶n(록화아풍)∶n(병산)=1∶1.1,120℃반응6h;n(병선록)∶n(AlCl3)∶n(분)=1∶1.1∶8.5,50℃반응2h,80℃반응4 h；n(분병동)∶n(수합정)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃반응2 h,160℃반응4h.재우화적반응조건하,병선록、분병동화정병분적수솔분별가체73.5％,90.1％,95.6％.
