石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2011年
6期
624-629
,共6页
赵亮亮%杨元法%李艳妮%刘兰香%朱玉梅
趙亮亮%楊元法%李豔妮%劉蘭香%硃玉梅
조량량%양원법%리염니%류란향%주옥매
对叔丁基邻苯二酚%羟基化催化剂%对叔丁基苯酚%邻苯二酚%铁氧络合物
對叔丁基鄰苯二酚%羥基化催化劑%對叔丁基苯酚%鄰苯二酚%鐵氧絡閤物
대숙정기린분이분%간기화최화제%대숙정기분분%린분이분%철양락합물
采用Fe(OH)3+有机络合剂+H2O2系统,对羟基化法由对叔丁基苯酚(PTBP)制备对叔丁基邻苯二酚(4- TBC)的反应进行了研究.探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、n( H2O2)∶n(PTBP)、溶剂类型等因素对反应的影响.实验结果表明,溶剂类型和n(H2O2)∶n(PTBP)对催化剂的活性影响较大.在PTBP 0.80 g、n(H2O2)∶n(PTBP)=1.0、乙腈水溶液(乙腈与水体积比2∶1)30 mL、Fe(OH)3 0.05 g、邻苯二酚0.05g、反应温度55℃、反应时间60 min的条件下,PTBP转化率可达18.5%,4-TBC选择性达89.2%.对反应机理的探索表明,Fe3++ H2O2系统中的羟基自由基(·OH)不能对PTBP进行羟基化反应;Fe3++有机络合剂+ H2O2系统中以活性铁氧络合物为氧化剂,与有机酚类反应物有良好的反应亲和力,能顺利完成PTBP的羟基化反应.
採用Fe(OH)3+有機絡閤劑+H2O2繫統,對羥基化法由對叔丁基苯酚(PTBP)製備對叔丁基鄰苯二酚(4- TBC)的反應進行瞭研究.探討瞭反應時間、反應溫度、催化劑用量、n( H2O2)∶n(PTBP)、溶劑類型等因素對反應的影響.實驗結果錶明,溶劑類型和n(H2O2)∶n(PTBP)對催化劑的活性影響較大.在PTBP 0.80 g、n(H2O2)∶n(PTBP)=1.0、乙腈水溶液(乙腈與水體積比2∶1)30 mL、Fe(OH)3 0.05 g、鄰苯二酚0.05g、反應溫度55℃、反應時間60 min的條件下,PTBP轉化率可達18.5%,4-TBC選擇性達89.2%.對反應機理的探索錶明,Fe3++ H2O2繫統中的羥基自由基(·OH)不能對PTBP進行羥基化反應;Fe3++有機絡閤劑+ H2O2繫統中以活性鐵氧絡閤物為氧化劑,與有機酚類反應物有良好的反應親和力,能順利完成PTBP的羥基化反應.
채용Fe(OH)3+유궤락합제+H2O2계통,대간기화법유대숙정기분분(PTBP)제비대숙정기린분이분(4- TBC)적반응진행료연구.탐토료반응시간、반응온도、최화제용량、n( H2O2)∶n(PTBP)、용제류형등인소대반응적영향.실험결과표명,용제류형화n(H2O2)∶n(PTBP)대최화제적활성영향교대.재PTBP 0.80 g、n(H2O2)∶n(PTBP)=1.0、을정수용액(을정여수체적비2∶1)30 mL、Fe(OH)3 0.05 g、린분이분0.05g、반응온도55℃、반응시간60 min적조건하,PTBP전화솔가체18.5%,4-TBC선택성체89.2%.대반응궤리적탐색표명,Fe3++ H2O2계통중적간기자유기(·OH)불능대PTBP진행간기화반응;Fe3++유궤락합제+ H2O2계통중이활성철양락합물위양화제,여유궤분류반응물유량호적반응친화력,능순리완성PTBP적간기화반응.