化学工程
化學工程
화학공정
CHEMICAL ENGINEERING
2012年
4期
45-48
,共4页
杨清翠%孙晓红%刘源发%马海霞%陆文婷%靳如意
楊清翠%孫曉紅%劉源髮%馬海霞%陸文婷%靳如意
양청취%손효홍%류원발%마해하%륙문정%근여의
:唑来膦酸%溶剂%N-烷基化%工艺优化
:唑來膦痠%溶劑%N-烷基化%工藝優化
:서래련산%용제%N-완기화%공예우화
对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究.重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响.结果表明:采用甲苯、体积分数95％乙醇、质量分数85％磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43％.对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65-70℃,反应时间4.5-5.0h.得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺.
對以咪唑和氯乙痠乙酯為原料,經N-烷基化反應、成鹽得咪唑乙痠鹽痠鹽,再與三氯氧燐和燐痠反應後水解閤成唑來膦痠的工藝進行瞭研究.重點探討瞭反應溶劑對閤成唑來膦痠工藝的影響.結果錶明:採用甲苯、體積分數95％乙醇、質量分數85％燐痠為反應溶劑,不僅毒性和成本低,反應過程和前後處理的操作更加閤理和簡便,總收率43％.對以甲苯為溶劑的N-烷基化反應條件進行瞭優選,優化結果為反應溫度65-70℃,反應時間4.5-5.0h.得到操作簡便、閤成週期短、成本低、收率較高,易實現工業化的唑來膦痠閤成工藝.
대이미서화록을산을지위원료,경N-완기화반응、성염득미서을산염산염,재여삼록양린화린산반응후수해합성서래련산적공예진행료연구.중점탐토료반응용제대합성서래련산공예적영향.결과표명:채용갑분、체적분수95％을순、질량분수85％린산위반응용제,불부독성화성본저,반응과정화전후처리적조작경가합리화간편,총수솔43％.대이갑분위용제적N-완기화반응조건진행료우선,우화결과위반응온도65-70℃,반응시간4.5-5.0h.득도조작간편、합성주기단、성본저、수솔교고,역실현공업화적서래련산합성공예.
