精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2006年
8期
809-812
,共4页
王健%李爱军%阴彩霞%朱孔明%周雪琴%刘东志
王健%李愛軍%陰綵霞%硃孔明%週雪琴%劉東誌
왕건%리애군%음채하%주공명%주설금%류동지
4,4'-二氨基苯磺酰苯胺%相转移催化剂%乙酰苯胺%对硝基苯胺
4,4'-二氨基苯磺酰苯胺%相轉移催化劑%乙酰苯胺%對硝基苯胺
4,4'-이안기분광선분알%상전이최화제%을선분알%대초기분알
该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究.对硝基苯胺在90～95 ℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺): n(氯磺酸)=1: 4]在60～65 ℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30～35 ℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4'-氨基苯磺酰苯胺;最后在95 ℃用氢氧化钠水解,得到4,4'-二氨基苯磺酰苯胺.高效液相色谱测得w(Ⅰ)＞98.5%,总收率约75%.该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 t Ⅰ的工业生产中.
該文對4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的閤成進行瞭研究.對硝基苯胺在90～95 ℃的水中用鐵粉還原為對苯二胺,收率約90%;乙酰苯胺與氯磺痠[n(乙酰苯胺): n(氯磺痠)=1: 4]在60～65 ℃及氨基磺痠催化下,反應3 h生成對乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯與對苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30～35 ℃反應12 h,生成4-乙酰氨基-4'-氨基苯磺酰苯胺;最後在95 ℃用氫氧化鈉水解,得到4,4'-二氨基苯磺酰苯胺.高效液相色譜測得w(Ⅰ)＞98.5%,總收率約75%.該路線生產成本比協作單位已有的生產工藝節省10%,已成功用于年產150 t Ⅰ的工業生產中.
해문대4,4'-이안기분광선분알(Ⅰ)적합성진행료연구.대초기분알재90～95 ℃적수중용철분환원위대분이알,수솔약90%;을선분알여록광산[n(을선분알): n(록광산)=1: 4]재60～65 ℃급안기광산최화하,반응3 h생성대을선안기분광선록,수솔85%;을선안기분광선록여대분이알재사정기추화알최화하,우30～35 ℃반응12 h,생성4-을선안기-4'-안기분광선분알;최후재95 ℃용경양화납수해,득도4,4'-이안기분광선분알.고효액상색보측득w(Ⅰ)＞98.5%,총수솔약75%.해로선생산성본비협작단위이유적생산공예절성10%,이성공용우년산150 t Ⅰ적공업생산중.
