精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2001年
7期
388-390
,共3页
4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物%2,3,5-三甲基吡啶%奥美拉唑
4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物%2,3,5-三甲基吡啶%奧美拉唑
4-초기-2,3,5-삼갑기필정-N-양화물%2,3,5-삼갑기필정%오미랍서
对4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成工艺进行了研究和改进.以2,3,5-三甲基吡啶为原料,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应,用质量分数为65%的硝酸代替发烟硝酸,使二步反应在一个容器中进行,简化了设备和操作.硝化反应的最佳反应条件为:反应温度80 ℃;反应时间6 h.产品的合成总收率高达95%,4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的质量分数≥98%(高效液相色谱法),产品结构经IR,1HNMR确证.
對4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的閤成工藝進行瞭研究和改進.以2,3,5-三甲基吡啶為原料,利用質量分數為30%的雙氧水氧化,中間體粗品不經高真空精餾分離直接進行硝化反應,用質量分數為65%的硝痠代替髮煙硝痠,使二步反應在一箇容器中進行,簡化瞭設備和操作.硝化反應的最佳反應條件為:反應溫度80 ℃;反應時間6 h.產品的閤成總收率高達95%,4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的質量分數≥98%(高效液相色譜法),產品結構經IR,1HNMR確證.
대4-초기-2,3,5-삼갑기필정-N-양화물적합성공예진행료연구화개진.이2,3,5-삼갑기필정위원료,이용질량분수위30%적쌍양수양화,중간체조품불경고진공정류분리직접진행초화반응,용질량분수위65%적초산대체발연초산,사이보반응재일개용기중진행,간화료설비화조작.초화반응적최가반응조건위:반응온도80 ℃;반응시간6 h.산품적합성총수솔고체95%,4-초기-2,3,5-삼갑기필정-N-양화물적질량분수≥98%(고효액상색보법),산품결구경IR,1HNMR학증.
