湖南农业大学学报（自然科学版）
湖南農業大學學報（自然科學版）
호남농업대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF HUNAN AGRICULTURAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES)
2010年
5期
574-580
,共7页
易金娥%文立新%袁莉芸%B. Obminska-Mrukowicz%袁慧
易金娥%文立新%袁莉蕓%B. Obminska-Mrukowicz%袁慧
역금아%문립신%원리예%B. Obminska-Mrukowicz%원혜
桦木酸%桦木醇%高效液相色谱法%提取%合成
樺木痠%樺木醇%高效液相色譜法%提取%閤成
화목산%화목순%고효액상색보법%제취%합성
为大量获得高纯度的桦木酸及准确测定桦木酸的含量,从白桦树皮中提取桦木醇,经琼斯试剂氧化制备中间产物桦木酮酸后,用硼氢化钠还原合成桦木酸,采用IR、HPLC-MS、1H-NMR以及13C-NMR对桦木醇和桦木酸的结构进行鉴定,确定最佳提取与合成条件,并建立了HPLC测定桦木酸含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相∶甲醇-水(4 g/L甲酸铵)=40∶60,流速1.0 mL/min, 波长210 nm,柱温为室温.结果表明,桦木醇最佳提取条件:甲醇为溶剂,固液比为15/200(g/mL),70 ℃,提取3 h;桦木酸最佳合成条件为:桦木醇与琼斯试剂的摩尔比为1∶6,20 ℃反应3 h.桦木酸的线性范围为0.031 25～0.5 mg/mL,回归方程为Y=379 381X-2 397(R2=0.998 8),平均回收率可达97.97%,桦木酸含量为 96.53%.
為大量穫得高純度的樺木痠及準確測定樺木痠的含量,從白樺樹皮中提取樺木醇,經瓊斯試劑氧化製備中間產物樺木酮痠後,用硼氫化鈉還原閤成樺木痠,採用IR、HPLC-MS、1H-NMR以及13C-NMR對樺木醇和樺木痠的結構進行鑒定,確定最佳提取與閤成條件,併建立瞭HPLC測定樺木痠含量的方法:色譜柱Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相∶甲醇-水(4 g/L甲痠銨)=40∶60,流速1.0 mL/min, 波長210 nm,柱溫為室溫.結果錶明,樺木醇最佳提取條件:甲醇為溶劑,固液比為15/200(g/mL),70 ℃,提取3 h;樺木痠最佳閤成條件為:樺木醇與瓊斯試劑的摩爾比為1∶6,20 ℃反應3 h.樺木痠的線性範圍為0.031 25～0.5 mg/mL,迴歸方程為Y=379 381X-2 397(R2=0.998 8),平均迴收率可達97.97%,樺木痠含量為 96.53%.
위대량획득고순도적화목산급준학측정화목산적함량,종백화수피중제취화목순,경경사시제양화제비중간산물화목동산후,용붕경화납환원합성화목산,채용IR、HPLC-MS、1H-NMR이급13C-NMR대화목순화화목산적결구진행감정,학정최가제취여합성조건,병건립료HPLC측정화목산함량적방법:색보주Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm);류동상∶갑순-수(4 g/L갑산안)=40∶60,류속1.0 mL/min, 파장210 nm,주온위실온.결과표명,화목순최가제취조건:갑순위용제,고액비위15/200(g/mL),70 ℃,제취3 h;화목산최가합성조건위:화목순여경사시제적마이비위1∶6,20 ℃반응3 h.화목산적선성범위위0.031 25～0.5 mg/mL,회귀방정위Y=379 381X-2 397(R2=0.998 8),평균회수솔가체97.97%,화목산함량위 96.53%.
