分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
12期
1759-1764
,共6页
应永飞%朱聪英%韦敏珏%陈慧华%屈健%陆春波%林仙军%罗成江
應永飛%硃聰英%韋敏玨%陳慧華%屈健%陸春波%林仙軍%囉成江
응영비%주총영%위민각%진혜화%굴건%륙춘파%림선군%라성강
液相色谱-串联质谱法%饲料%玉米赤霉烯酮%黄曲霉毒素%单端孢霉烯族A类毒素
液相色譜-串聯質譜法%飼料%玉米赤黴烯酮%黃麯黴毒素%單耑孢黴烯族A類毒素
액상색보-천련질보법%사료%옥미적매희동%황곡매독소%단단포매희족A류독소
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法.试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84: 16, V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1 mL乙腈/水(1: 1, V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8 μg/kg;线性范围为2.0～ 200.0 μg/L,相关系数r均大于0.999.在5.0～100 μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%; 相对标准偏差为2.1%～12.6%.
採用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀(LC-ESI-MS-MS),在多反應鑑測(MRM)模式下建立瞭飼料中玉米赤黴烯酮、黃麯黴毒素和單耑孢黴烯族A類毒素等14種毒素及其類似物的快速確認測定方法.試樣中的黃麯黴毒素、玉米赤黴烯酮和單耑孢黴烯族A類毒素經乙腈-水(84: 16, V/V)提取,正己烷脫脂及黴菌毒素多功能淨化柱淨化,氮氣吹榦,用1 mL乙腈/水(1: 1, V/V)定容後,進行液相色譜-串聯質譜法測定,採用色譜保留時間和質譜碎片離子豐度比定性,外標法定量.採用正離子掃描和負離子掃描的方式進行儀器方法學研究,確定豐度比最高的2對離子作為鑑測離子,進行MRM模式定性定量分析.本方法的檢齣限(LOD)為0.1～0.8 μg/kg;線性範圍為2.0～ 200.0 μg/L,相關繫數r均大于0.999.在5.0～100 μg/kg的添加水平上,上述14種黴菌毒素及其類似物的平均迴收率為59.0%～107%; 相對標準偏差為2.1%～12.6%.
채용고효액상색보-전분무천련질보의(LC-ESI-MS-MS),재다반응감측(MRM)모식하건립료사료중옥미적매희동、황곡매독소화단단포매희족A류독소등14충독소급기유사물적쾌속학인측정방법.시양중적황곡매독소、옥미적매희동화단단포매희족A류독소경을정-수(84: 16, V/V)제취,정기완탈지급매균독소다공능정화주정화,담기취간,용1 mL을정/수(1: 1, V/V)정용후,진행액상색보-천련질보법측정,채용색보보류시간화질보쇄편리자봉도비정성,외표법정량.채용정리자소묘화부리자소묘적방식진행의기방법학연구,학정봉도비최고적2대리자작위감측리자,진행MRM모식정성정량분석.본방법적검출한(LOD)위0.1～0.8 μg/kg;선성범위위2.0～ 200.0 μg/L,상관계수r균대우0.999.재5.0～100 μg/kg적첨가수평상,상술14충매균독소급기유사물적평균회수솔위59.0%～107%; 상대표준편차위2.1%～12.6%.
