分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
2期
213-218
,共6页
朱明达%陈冬东%马微%彭涛%李晓娟%李立%代汉慧%唐英章
硃明達%陳鼕東%馬微%彭濤%李曉娟%李立%代漢慧%唐英章
주명체%진동동%마미%팽도%리효연%리립%대한혜%당영장
高效液相色谱-串联质谱%分散固相萃取%胰岛素分泌促进剂
高效液相色譜-串聯質譜%分散固相萃取%胰島素分泌促進劑
고효액상색보-천련질보%분산고상췌취%이도소분비촉진제
建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1～0.3 mg/kg,定量限为0.3～0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%～105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测.
建立瞭測定中藥和保健食品中7種非法添加胰島素分泌促進劑(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齊特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色譜-串聯質譜分析方法.不同樣品經含有0.1%甲痠的甲醇混閤液提取後,採用C18吸附劑分散固相萃取後冷凍離心,得到樣品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2.0mm,5μm)分離,採用HPLC-MS/MS電噴霧電離(ESI),多反應鑑測(MRM)模式檢測,以保留時間和子離子比定性,外標法定量.7種胰島素分泌促進劑的檢齣限為0.1～0.3 mg/kg,定量限為0.3～0.9 mg/kg;在低、中、高的3箇添加水平範圍內的平均迴收率為82.4%～105.3%;日內精密度均小于12%,日間精密度均小于15%.本方法分析速度快,靈敏度高,重現性好,可用于不同中藥和保健食品中非法添加胰島素分泌促進劑的檢測.
건립료측정중약화보건식품중7충비법첨가이도소분비촉진제(갑분광정뇨、타랍광뇨、격렬필진、격렬제특、격렬본뇨、격렬미뇨、격렬규동)적고효액상색보-천련질보분석방법.불동양품경함유0.1%갑산적갑순혼합액제취후,채용C18흡부제분산고상췌취후냉동리심,득도양품용액,이CAPCELL PAK C18 MGⅢ주(100mm×2.0mm,5μm)분리,채용HPLC-MS/MS전분무전리(ESI),다반응감측(MRM)모식검측,이보류시간화자리자비정성,외표법정량.7충이도소분비촉진제적검출한위0.1～0.3 mg/kg,정량한위0.3～0.9 mg/kg;재저、중、고적3개첨가수평범위내적평균회수솔위82.4%～105.3%;일내정밀도균소우12%,일간정밀도균소우15%.본방법분석속도쾌,령민도고,중현성호,가용우불동중약화보건식품중비법첨가이도소분비촉진제적검측.
