精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2009年
1期
62-64
,共3页
苯基二氯化膦%苯基亚膦酸二甲酯%光引发剂
苯基二氯化膦%苯基亞膦痠二甲酯%光引髮劑
분기이록화련%분기아련산이갑지%광인발제
以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件.第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)=1∶3∶1.3,回流时间9 h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%.在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30℃,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦)∶n(甲醇)∶n(三乙胺)=1∶2.2∶2.7.在此条件下反应收率为88.4%.
以苯、三氯化燐、甲醇為主要原料,經兩步反應閤成瞭苯基亞膦痠二甲酯,併通過正交實驗優化瞭閤成條件.第一步反應:苯和三氯化燐在三氯化鋁催化劑作用下生成苯基二氯化膦,n(苯)∶n(三氯化鋁)∶n(三氯化燐)=1∶3∶1.3,迴流時間9 h,三氯氧燐為處理劑,收率為95.5%.在第二步反應中苯基二氯化膦在三乙胺存在下與甲醇作用生成目的物,反應溫度20～30℃,優化的物料配比為n(苯基二氯化膦)∶n(甲醇)∶n(三乙胺)=1∶2.2∶2.7.在此條件下反應收率為88.4%.
이분、삼록화린、갑순위주요원료,경량보반응합성료분기아련산이갑지,병통과정교실험우화료합성조건.제일보반응:분화삼록화린재삼록화려최화제작용하생성분기이록화련,n(분)∶n(삼록화려)∶n(삼록화린)=1∶3∶1.3,회류시간9 h,삼록양린위처리제,수솔위95.5%.재제이보반응중분기이록화련재삼을알존재하여갑순작용생성목적물,반응온도20～30℃,우화적물료배비위n(분기이록화련)∶n(갑순)∶n(삼을알)=1∶2.2∶2.7.재차조건하반응수솔위88.4%.
