分析科学学报
分析科學學報
분석과학학보
JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE
2008年
6期
667-672
,共6页
牛增元%袁玲玲%叶曦雯%辛福言
牛增元%袁玲玲%葉晞雯%辛福言
우증원%원령령%협희문%신복언
有机锡%涂料%固相萃取%气相色谱/质谱
有機錫%塗料%固相萃取%氣相色譜/質譜
유궤석%도료%고상췌취%기상색보/질보
建立了一种固相萃取(SPE)前处理、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定涂料中8种有机锡的方法.样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为:固相萃取小柱分别用5 mL甲醇、7 mL洗脱液(氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液)预洗,10 mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5 mL甲醇淋洗,抽干2 min,7 mL乙酸-氯化铵甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱溶液洗脱.洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析.结果表明:以标准加入法计算回收率,在1.68%～16.84%添加范围内,平均回收率在85%～105%之间,相对标准偏差均小于12%.
建立瞭一種固相萃取(SPE)前處理、氣相色譜-質譜(GC-MS)法同時測定塗料中8種有機錫的方法.樣品採用暘離子交換固相萃取小柱淨化,最佳固相萃取條件為:固相萃取小柱分彆用5 mL甲醇、7 mL洗脫液(氯化銨、甲醇、冰乙痠的混閤溶液)預洗,10 mL甲醇活化;將用甲醇稀釋的塗料樣品上樣後,用5 mL甲醇淋洗,抽榦2 min,7 mL乙痠-氯化銨甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脫溶液洗脫.洗脫液用四乙基硼化鈉溶液衍生後,氣相色譜-質譜法進行定性定量分析.結果錶明:以標準加入法計算迴收率,在1.68%～16.84%添加範圍內,平均迴收率在85%～105%之間,相對標準偏差均小于12%.
건립료일충고상췌취(SPE)전처리、기상색보-질보(GC-MS)법동시측정도료중8충유궤석적방법.양품채용양리자교환고상췌취소주정화,최가고상췌취조건위:고상췌취소주분별용5 mL갑순、7 mL세탈액(록화안、갑순、빙을산적혼합용액)예세,10 mL갑순활화;장용갑순희석적도료양품상양후,용5 mL갑순림세,추간2 min,7 mL을산-록화안갑순용액(10∶90,V/V)세탈용액세탈.세탈액용사을기붕화납용액연생후,기상색보-질보법진행정성정량분석.결과표명:이표준가입법계산회수솔,재1.68%～16.84%첨가범위내,평균회수솔재85%～105%지간,상대표준편차균소우12%.
