浙江大学学报(工学版)
浙江大學學報(工學版)
절강대학학보(공학판)
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY (ENGINEERING SCIENCE)
2008年
4期
702-706
,共5页
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸%脱氢枞胺%拆分%酰胺%非对映异构体
6-氟-3,4-二氫-2H-1-苯併吡喃-2-甲痠%脫氫樅胺%拆分%酰胺%非對映異構體
6-불-3,4-이경-2H-1-분병필남-2-갑산%탈경종알%탁분%선알%비대영이구체
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1):n((±)-A)=1:1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15:2.00:1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%.
以廉價的鬆香胺為原料,分離提純得到純度為98.8%、鏇光純度為100%的拆分試劑脫氫樅胺(Am1),研究瞭以脫氫樅胺拆分6-氟-3,4-二氫-2H-1-苯併吡喃-2-甲痠的外消鏇體((±)-A)的工藝.噹n(Am1):n((±)-A)=1:1時,形成非對映體酰胺;分彆依次選擇乙醇、甲醇為溶劑,分步結晶得到純非對映異構體酰胺,產率分彆為30%、29%,總收率為59%;酰胺分彆在m(酰胺):m(乙痠):m(濃鹽痠)=0.15:2.00:1.00,迴流40 h的條件下,水解得到該痠的左右鏇體,拆分總收率為32%,鏇光純度大于97%.給齣瞭酰胺的光譜及物理性質併初步研究瞭其消鏇化,非對映異構體酰胺在KOH催化下、在乙二醇中迴流可水解得到完全消鏇化的(±)-A,併藉此對拆分母液進行迴收,(±)-A的迴收率為52%.
이렴개적송향알위원료,분리제순득도순도위98.8%、선광순도위100%적탁분시제탈경종알(Am1),연구료이탈경종알탁분6-불-3,4-이경-2H-1-분병필남-2-갑산적외소선체((±)-A)적공예.당n(Am1):n((±)-A)=1:1시,형성비대영체선알;분별의차선택을순、갑순위용제,분보결정득도순비대영이구체선알,산솔분별위30%、29%,총수솔위59%;선알분별재m(선알):m(을산):m(농염산)=0.15:2.00:1.00,회류40 h적조건하,수해득도해산적좌우선체,탁분총수솔위32%,선광순도대우97%.급출료선알적광보급물이성질병초보연구료기소선화,비대영이구체선알재KOH최화하、재을이순중회류가수해득도완전소선화적(±)-A,병차차대탁분모액진행회수,(±)-A적회수솔위52%.
