中国医药工业杂志
中國醫藥工業雜誌
중국의약공업잡지
CHINESE JOURNAL OF PHARMACEUTICALS
2012年
5期
326-328
,共3页
朱骤海%齐创宇%朱禹同%李稳宏
硃驟海%齊創宇%硃禹同%李穩宏
주취해%제창우%주우동%리은굉
地西他滨%抗肿瘤药%α-异构体%有关物质%合成
地西他濱%抗腫瘤藥%α-異構體%有關物質%閤成
지서타빈%항종류약%α-이구체%유관물질%합성
为对地西他滨产品中的有关物质进行定量控制,2-脱氧-D-核糖经甲基化及乙酰化反应得到1-O-甲基-2-脱氧-3,5-二-(O-乙酰基)-α,β-呋喃核糖,再与2,4-O,N-双三甲基硅烷基-1,3,5-三嗪(6)发生糖苷化反应后重结晶得到1-[3,5-二-(O-乙酰基)-2-脱氧-α-D-核糖]-5-氮杂胞嘧啶,最后经氨气脱保护得到地西他滨α-型异构体,并经X-单晶衍射确证结构.其中6可由5-氮杂胞嘧啶(5)经六甲基二硅烷胺保护得到.
為對地西他濱產品中的有關物質進行定量控製,2-脫氧-D-覈糖經甲基化及乙酰化反應得到1-O-甲基-2-脫氧-3,5-二-(O-乙酰基)-α,β-呋喃覈糖,再與2,4-O,N-雙三甲基硅烷基-1,3,5-三嗪(6)髮生糖苷化反應後重結晶得到1-[3,5-二-(O-乙酰基)-2-脫氧-α-D-覈糖]-5-氮雜胞嘧啶,最後經氨氣脫保護得到地西他濱α-型異構體,併經X-單晶衍射確證結構.其中6可由5-氮雜胞嘧啶(5)經六甲基二硅烷胺保護得到.
위대지서타빈산품중적유관물질진행정량공제,2-탈양-D-핵당경갑기화급을선화반응득도1-O-갑기-2-탈양-3,5-이-(O-을선기)-α,β-부남핵당,재여2,4-O,N-쌍삼갑기규완기-1,3,5-삼진(6)발생당감화반응후중결정득도1-[3,5-이-(O-을선기)-2-탈양-α-D-핵당]-5-담잡포밀정,최후경안기탈보호득도지서타빈α-형이구체,병경X-단정연사학증결구.기중6가유5-담잡포밀정(5)경륙갑기이규완알보호득도.
