湖南大学学报(自然科学版)
湖南大學學報(自然科學版)
호남대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES EDITION)
2003年
6期
34-36
,共3页
刘丰良%阳卫军%周康根%章晓骅
劉豐良%暘衛軍%週康根%章曉驊
류봉량%양위군%주강근%장효화
合成%3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮%甲基硫氧叶立德%螺甾内酯中间体
閤成%3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮%甲基硫氧葉立德%螺甾內酯中間體
합성%3β-을선양기웅치-5,15-이희-17-동%갑기류양협립덕%라치내지중간체
3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:1,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4:1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β-亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征.
3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)與甲基硫氧葉立德(3)通過親覈加成反應得到螺甾內酯(Spiroenone)重要中間體3β-乙酰氧基-15β,16β-亞甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),產物經重結晶法分離,收率達80.5%.討論瞭反應的主要影響因素,找到瞭優化條件,即反應溫度為12℃,n((CH3)3S+OI-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:1,溶劑為二甲亞砜和四氫呋喃(體積比為4:1)時,加料方式為葉立德溶液加入到甾體溶液中.實驗錶明:低溫有利于15β,16β-亞甲基產物的形成.測試瞭產物的物理常數;併用IR,MS,1HNMR等波譜分析手段對產物進行瞭錶徵.
3β-을선양기웅치-5,15-이희-17-동(2)여갑기류양협립덕(3)통과친핵가성반응득도라치내지(Spiroenone)중요중간체3β-을선양기-15β,16β-아갑기웅치-5-희-17-동(1),산물경중결정법분리,수솔체80.5%.토론료반응적주요영향인소,조도료우화조건,즉반응온도위12℃,n((CH3)3S+OI-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:1,용제위이갑아풍화사경부남(체적비위4:1)시,가료방식위협립덕용액가입도치체용액중.실험표명:저온유리우15β,16β-아갑기산물적형성.측시료산물적물리상수;병용IR,MS,1HNMR등파보분석수단대산물진행료표정.
