河北工业科技
河北工業科技
하북공업과기
HEBEI JOURNAL OF INDUSTRIAL SCIENCE & TECHNOLOGY
2009年
2期
69-71,76
,共4页
张越%杜红霞%吴渊%张艳艳%刘洪杰%杜会茹
張越%杜紅霞%吳淵%張豔豔%劉洪傑%杜會茹
장월%두홍하%오연%장염염%류홍걸%두회여
液质联用%2-甲基3-羟基吡啶%2-乙酰吡咯%检测
液質聯用%2-甲基3-羥基吡啶%2-乙酰吡咯%檢測
액질련용%2-갑기3-간기필정%2-을선필각%검측
在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定.色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mF/1,3.5 m),流动相为甲醇一醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25:75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1 μL.采用外标峰面积法进行产物定量.方法的线性范围为10～200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上.在2-甲基3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h.
在抗毬蟲藥物常山酮中間體2-甲基-3-羥基吡啶的閤成反應中建立瞭LC-MS測定方法,閤成反應液經脫色、過濾後直接測定.色譜條件:色譜柱為ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mF/1,3.5 m),流動相為甲醇一醋痠銨(醋痠銨質量分數為0.01%),二者體積比為25:75,流速為0.2 mL/min,DAD檢測器,紫外檢測波長為254 nm,進樣量為1 μL.採用外標峰麵積法進行產物定量.方法的線性範圍為10～200 mg/L,線性繫數r=0.999 02,相對標準偏差為1.3%,迴收率在98%以上.在2-甲基3-羥基吡啶閤成反應中利用LC-MS/MS確定瞭最佳反應條件為反應溫度180℃,反應時間16 h.
재항구충약물상산동중간체2-갑기-3-간기필정적합성반응중건립료LC-MS측정방법,합성반응액경탈색、과려후직접측정.색보조건:색보주위ZORBAX Edipse XDB C-18주(2.1×100mF/1,3.5 m),류동상위갑순일작산안(작산안질량분수위0.01%),이자체적비위25:75,류속위0.2 mL/min,DAD검측기,자외검측파장위254 nm,진양량위1 μL.채용외표봉면적법진행산물정량.방법적선성범위위10～200 mg/L,선성계수r=0.999 02,상대표준편차위1.3%,회수솔재98%이상.재2-갑기3-간기필정합성반응중이용LC-MS/MS학정료최가반응조건위반응온도180℃,반응시간16 h.
