农药
農藥
농약
PESTICIDES
2011年
2期
97-99
,共3页
李以名%杜晓华%杨洪武%徐振元
李以名%杜曉華%楊洪武%徐振元
리이명%두효화%양홍무%서진원
甲基二氯化磷%还原%氧化铝%氯甲烷%铝
甲基二氯化燐%還原%氧化鋁%氯甲烷%鋁
갑기이록화린%환원%양화려%록갑완%려
[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点.以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH<,3>PCl<,4>·AlCl<,3>,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷.[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%.[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产.
[方法]甲基二氯化燐是閤成草銨膦的關鍵中間體,國內尚未工業化生產,文獻報道的方法中存在反應壓力高、產品純度低、工藝經濟性差等缺點.以1,1,2,2-四氯乙烷為溶劑,氯甲烷、三氯化鋁和三氯化燐為原料,在80℃條件下反應6 h得到配閤物CH<,3>PCl<,4>·AlCl<,3>,然後在140℃條件下用鋁還原,一邊反應一邊蒸餾得到產品甲基二氯化燐.[結果]分彆試驗瞭原料配比、反應時間、溫度等因素對收率和純度的影響,實驗結果得齣目標化閤物純度98.0%(GC),總收率76.2%.[結論]該工藝簡單經濟,反應條件溫和,適閤工業化生產.
[방법]갑기이록화린시합성초안련적관건중간체,국내상미공업화생산,문헌보도적방법중존재반응압력고、산품순도저、공예경제성차등결점.이1,1,2,2-사록을완위용제,록갑완、삼록화려화삼록화린위원료,재80℃조건하반응6 h득도배합물CH<,3>PCl<,4>·AlCl<,3>,연후재140℃조건하용려환원,일변반응일변증류득도산품갑기이록화린.[결과]분별시험료원료배비、반응시간、온도등인소대수솔화순도적영향,실험결과득출목표화합물순도98.0%(GC),총수솔76.2%.[결론]해공예간단경제,반응조건온화,괄합공업화생산.
