精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
3期
234-236
,共3页
1,3,4-口 恶二唑%N,N'-二酰基肼%4-氯苯氧乙酰肼
1,3,4-口 噁二唑%N,N'-二酰基肼%4-氯苯氧乙酰肼
1,3,4-구 악이서%N,N'-이선기정%4-록분양을선정
首先以4-氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率85.7%.再以无水乙醇为溶剂,于105～110 ℃,与w(水合肼)=80%的反应8 h,制得4-氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率78.2%.然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度40 ℃的条件下分别与苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯和4-氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′-二酰基肼(Ⅲa～e),收率分别为90.2%、89.3%、85.1%、91.4%和86.1%.最后Ⅲa～e分别在POCl3作用下,脱水环化成了2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-口恶二唑化合物(Ⅳa～e),收率分别为87.2%、89.6%、86.1%、88.4%和84.3%.通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa～e的结构进行了表征.
首先以4-氯苯酚為原料,在無水K2CO3、丙酮和KI的作用下,與氯乙痠乙酯反應製得4-氯苯氧乙痠乙酯(Ⅰ),收率85.7%.再以無水乙醇為溶劑,于105～110 ℃,與w(水閤肼)=80%的反應8 h,製得4-氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率78.2%.然後該化閤物在以碳痠鈉作縳痠劑,溫度40 ℃的條件下分彆與苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯和4-氯苯甲酰氯反應,得相應的N,N′-二酰基肼(Ⅲa～e),收率分彆為90.2%、89.3%、85.1%、91.4%和86.1%.最後Ⅲa～e分彆在POCl3作用下,脫水環化成瞭2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-口噁二唑化閤物(Ⅳa～e),收率分彆為87.2%、89.6%、86.1%、88.4%和84.3%.通過元素分析,IR,1HNMR和MS對化閤物Ⅳa～e的結構進行瞭錶徵.
수선이4-록분분위원료,재무수K2CO3、병동화KI적작용하,여록을산을지반응제득4-록분양을산을지(Ⅰ),수솔85.7%.재이무수을순위용제,우105～110 ℃,여w(수합정)=80%적반응8 h,제득4-록분양을선정(Ⅱ),수솔78.2%.연후해화합물재이탄산납작박산제,온도40 ℃적조건하분별여분갑선록、4-갑양기분갑선록、3,5-이갑기분갑선록、4-갑기분갑선록화4-록분갑선록반응,득상응적N,N′-이선기정(Ⅲa～e),수솔분별위90.2%、89.3%、85.1%、91.4%화86.1%.최후Ⅲa～e분별재POCl3작용하,탈수배화성료2-(4-록분양기)-5-방기-1,3,4-구악이서화합물(Ⅳa～e),수솔분별위87.2%、89.6%、86.1%、88.4%화84.3%.통과원소분석,IR,1HNMR화MS대화합물Ⅳa～e적결구진행료표정.
