中国药品标准
中國藥品標準
중국약품표준
DRUG STANDARDS OF CHINA
2009年
6期
455-458
,共4页
甲基纤维素%甲氧基%气相色谱法
甲基纖維素%甲氧基%氣相色譜法
갑기섬유소%갑양기%기상색보법
目的:建立毛细管柱GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量的方法.方法:通过氢碘酸与甲基纤维素中的甲氧基反应生成挥发性的碘甲烷,通过GC法测定碘甲烷来计算甲基纤维素中甲氧基的含量.采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,100℃保持10 min,然后以50℃·min-1升至230℃,保持2 min;进样口温度200℃,检测温度250℃,载气为氮气;流速为3.0 mL·min-1.以正辛烷为内标物,内标法定量.结果:甲氧基在2.19～19.38 g·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.999 7,n=7),回收率99.3%(RSD=1.14%,n=9).分析了4批样品,甲氧基的含量为29.66%～30.31%.结论:本法专属性强、简便、准确,为更好地控制甲基纤维素的质量提供了切实可行的方法.
目的:建立毛細管柱GC法測定甲基纖維素中甲氧基含量的方法.方法:通過氫碘痠與甲基纖維素中的甲氧基反應生成揮髮性的碘甲烷,通過GC法測定碘甲烷來計算甲基纖維素中甲氧基的含量.採用DB-624石英毛細管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);氫火燄離子化檢測器,柱溫為程序升溫,100℃保持10 min,然後以50℃·min-1升至230℃,保持2 min;進樣口溫度200℃,檢測溫度250℃,載氣為氮氣;流速為3.0 mL·min-1.以正辛烷為內標物,內標法定量.結果:甲氧基在2.19～19.38 g·L-1濃度範圍內與峰麵積呈良好的線性關繫(γ=0.999 7,n=7),迴收率99.3%(RSD=1.14%,n=9).分析瞭4批樣品,甲氧基的含量為29.66%～30.31%.結論:本法專屬性彊、簡便、準確,為更好地控製甲基纖維素的質量提供瞭切實可行的方法.
목적:건립모세관주GC법측정갑기섬유소중갑양기함량적방법.방법:통과경전산여갑기섬유소중적갑양기반응생성휘발성적전갑완,통과GC법측정전갑완래계산갑기섬유소중갑양기적함량.채용DB-624석영모세관주(30 m×0.53 mm×3.0μm);경화염리자화검측기,주온위정서승온,100℃보지10 min,연후이50℃·min-1승지230℃,보지2 min;진양구온도200℃,검측온도250℃,재기위담기;류속위3.0 mL·min-1.이정신완위내표물,내표법정량.결과:갑양기재2.19～19.38 g·L-1농도범위내여봉면적정량호적선성관계(γ=0.999 7,n=7),회수솔99.3%(RSD=1.14%,n=9).분석료4비양품,갑양기적함량위29.66%～30.31%.결론:본법전속성강、간편、준학,위경호지공제갑기섬유소적질량제공료절실가행적방법.
