农药
農藥
농약
PESTICIDES
2007年
6期
379-381
,共3页
方卫明%吴庆安%骆大为%胡智燕%徐振元
方衛明%吳慶安%駱大為%鬍智燕%徐振元
방위명%오경안%락대위%호지연%서진원
3-氯-4-甲基苯甲砜%氯化%还原%烷基化
3-氯-4-甲基苯甲砜%氯化%還原%烷基化
3-록-4-갑기분갑풍%록화%환원%완기화
以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜.研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响.在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯:三氯化锑为70:1,三氯化锑:碘为7:1时,于75 ℃～80 ℃通氯反应3 h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠:氯乙酸钠:3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1:1.5:1时,先于75 ℃～80 ℃还原反应4 h,再于103 ℃～106 ℃回流反应20 h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%.
以對甲苯磺酰氯為起始原料,經氯化、還原和烷基化3步反應,閤成瞭玉米田高效除草劑磺草酮中間體3-氯-4-甲基苯甲砜.研究瞭反應溫度、反應時間、原料配比和催化劑等因素對反應收率的影響.在最佳工藝條件下,即摩爾比分彆是對甲苯磺酰氯:三氯化銻為70:1,三氯化銻:碘為7:1時,于75 ℃～80 ℃通氯反應3 h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亞硫痠鈉:氯乙痠鈉:3-氯-4-甲基苯磺酰氯為1.1:1.5:1時,先于75 ℃～80 ℃還原反應4 h,再于103 ℃～106 ℃迴流反應20 h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反應的總收率為91.2%,產物純度為99.5%.
이대갑분광선록위기시원료,경록화、환원화완기화3보반응,합성료옥미전고효제초제광초동중간체3-록-4-갑기분갑풍.연구료반응온도、반응시간、원료배비화최화제등인소대반응수솔적영향.재최가공예조건하,즉마이비분별시대갑분광선록:삼록화제위70:1,삼록화제:전위7:1시,우75 ℃～80 ℃통록반응3 h,득3-록-4-갑기분광선록;아류산납:록을산납:3-록-4-갑기분광선록위1.1:1.5:1시,선우75 ℃～80 ℃환원반응4 h,재우103 ℃～106 ℃회류반응20 h,득3-록-4-갑기분갑풍,3보반응적총수솔위91.2%,산물순도위99.5%.
