CAJ | 학술논문

以MoO3,H2MoO4,Ni(OAc)2·6H2O和1,10-邻菲咯林(1,10-phen)为原料,用水热法合成出了八钼氧酸盐支撑的镍-邻菲咯啉配合物[{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)].化合物的晶体属于单斜晶系P21/n空间群,a=1.2952(2),b=1.6659(10),c=1.3956(12)nm,b=106.273(8)°,V=2.8906(5)nm3,Z=2.由5604个可观测衍射(I＞2s(I))用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1=0.0414,WR2=0.0815.结构测定结果表明,化合物中的八钼氧酸盐具有新奇的前所未有的结构类型(称之为x-isomer),其特点是它由Mo6O6环和环中两侧处于戴帽位置的2个MoO6八面体组成.Mo6O6环含有2个八面体配位的MoⅥ原子和4个三角双锥配位的MoⅥ原子.每个x-[Mo8O26]4-结构单位通过Mo6O6环中八面体配位的Mo原子的端氧和相邻的三角双锥配位的Mo原子的端氧与2个[Ni(phen)2]2+单位相键合.测定了化合物的IR和UV-Vis光谱,并用EHMO方法对其电子结构进行了研究.
이MoO3,H2MoO4,Ni(OAc)2·6H2O화1,10-린비각림(1,10-phen)위원료,용수열법합성출료팔목양산염지탱적얼-린비각람배합물[{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)].화합물적정체속우단사정계P21/n공간군,a=1.2952(2),b=1.6659(10),c=1.3956(12)nm,b=106.273(8)°,V=2.8906(5)nm3,Z=2.유5604개가관측연사(I＞2s(I))용우정수소유적결구삼수,득일치성인자R1=0.0414,WR2=0.0815.결구측정결과표명,화합물중적팔목양산염구유신기적전소미유적결구류형(칭지위x-isomer),기특점시타유Mo6O6배화배중량측처우대모위치적2개MoO6팔면체조성.Mo6O6배함유2개팔면체배위적MoⅥ원자화4개삼각쌍추배위적MoⅥ원자.매개x-[Mo8O26]4-결구단위통과Mo6O6배중팔면체배위적Mo원자적단양화상린적삼각쌍추배위적Mo원자적단양여2개[Ni(phen)2]2+단위상건합.측정료화합물적IR화UV-Vis광보,병용EHMO방법대기전자결구진행료연구.