有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2009年
4期
643-647
,共5页
赵莹%叶翠层%谭晓燕%杨志
趙瑩%葉翠層%譚曉燕%楊誌
조형%협취층%담효연%양지
AlCl3%N-氰乙基对位取代苯胺%NN-二氰乙基对位取代苯胺
AlCl3%N-氰乙基對位取代苯胺%NN-二氰乙基對位取代苯胺
AlCl3%N-청을기대위취대분알%NN-이청을기대위취대분알
报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺,结果表明,AlCl3对该类反应具有很高的催化活性.在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下,主要生成N-氰乙基对位取代苯胺,收率达88%~90%;在丙烯腈过量较多、75~85℃及较多AlCl3催化剂的催化下,主要生成N,N-二氰乙基对位取代苯胺,收率达88%~91%.当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率;当加入Lewis酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率.并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA,UV,IR,NMR和元素分析进行了物性和结构表征.
報道瞭無水AlCl3催化5種對位取代苯胺與丙烯腈髮生Michael加成反應生成相應的N-氰乙基對位取代苯胺、N,N-二氰乙基對位取代苯胺,結果錶明,AlCl3對該類反應具有很高的催化活性.在丙烯腈稍過量、較低溫度、少量AlCl3催化劑的催化下,主要生成N-氰乙基對位取代苯胺,收率達88%~90%;在丙烯腈過量較多、75~85℃及較多AlCl3催化劑的催化下,主要生成N,N-二氰乙基對位取代苯胺,收率達88%~91%.噹加入Lewis堿NaOAc作助催化劑時有利于提高N-氰乙基對位取代苯胺的選擇性和收率;噹加入Lewis痠ZnCl2作助催化劑時則有利于提高N,N-二氰乙基對位取代苯胺的選擇性和收率.併對閤成的5種N,N-二氰乙基對位取代苯胺用TG-DTA,UV,IR,NMR和元素分析進行瞭物性和結構錶徵.
보도료무수AlCl3최화5충대위취대분알여병희정발생Michael가성반응생성상응적N-청을기대위취대분알、N,N-이청을기대위취대분알,결과표명,AlCl3대해류반응구유흔고적최화활성.재병희정초과량、교저온도、소량AlCl3최화제적최화하,주요생성N-청을기대위취대분알,수솔체88%~90%;재병희정과량교다、75~85℃급교다AlCl3최화제적최화하,주요생성N,N-이청을기대위취대분알,수솔체88%~91%.당가입Lewis감NaOAc작조최화제시유리우제고N-청을기대위취대분알적선택성화수솔;당가입Lewis산ZnCl2작조최화제시칙유리우제고N,N-이청을기대위취대분알적선택성화수솔.병대합성적5충N,N-이청을기대위취대분알용TG-DTA,UV,IR,NMR화원소분석진행료물성화결구표정.