分子催化
分子催化
분자최화
JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS(CHINA)
2008年
1期
48-53
,共6页
徐莉%柯学斌%曾昌凤%张利雄%徐南平
徐莉%柯學斌%曾昌鳳%張利雄%徐南平
서리%가학빈%증창봉%장리웅%서남평
TS-1%干胶转化%改性
TS-1%榦膠轉化%改性
TS-1%간효전화%개성
以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(17BOT)、四丙基氢氧化铵(17PAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(1FPAOH):n(H20)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6 d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.
以正硅痠乙酯(TEOS)、鈦痠丁酯(17BOT)、四丙基氫氧化銨(17PAOH)分彆作硅源、鈦源及模闆劑,用榦膠轉化法閤成TS-1分子篩.攷察瞭TEOS水解時的水硅比、水解溫度、除醇條件、晶化時間及燐痠處理對TS-1分子篩性能的影響.採用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段對樣品進行錶徵,同時以環己酮氨肟化反應攷察樣品的催化活性.結果錶明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能較好的TS-1,而用燐痠對所得TS-1分子篩處理則能進一步改善TS-1分子篩的性能.噹n(SiO2):n(1FPAOH):n(H20)=1:0.15:16時在20℃下水解TEOS,鈦硅溶液能自行膠凝,將所得凝膠在75℃下除醇至失重率達65%左右,晶化6 d得到TS-1分子篩,產品經燐痠改性後,環己酮轉化率達到99.5%,環己酮肟選擇性達到98.7%,催化活性與高TPAOH用量閤成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.
이정규산을지(TEOS)、태산정지(17BOT)、사병기경양화안(17PAOH)분별작규원、태원급모판제,용간효전화법합성TS-1분자사.고찰료TEOS수해시적수규비、수해온도、제순조건、정화시간급린산처리대TS-1분자사성능적영향.채용XRD、SEM、IR、ICP급N2흡부등수단대양품진행표정,동시이배기동안우화반응고찰양품적최화활성.결과표명,사용소량적TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)즉가득도성능교호적TS-1,이용린산대소득TS-1분자사처리칙능진일보개선TS-1분자사적성능.당n(SiO2):n(1FPAOH):n(H20)=1:0.15:16시재20℃하수해TEOS,태규용액능자행효응,장소득응효재75℃하제순지실중솔체65%좌우,정화6 d득도TS-1분자사,산품경린산개성후,배기동전화솔체도99.5%,배기동우선택성체도98.7%,최화활성여고TPAOH용량합성적TS-1접근,이TPAOH적용량대대강저.