分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2007年
2期
228-231
,共4页
谢珍茗%施文兵%刘岚%邓芹英
謝珍茗%施文兵%劉嵐%鄧芹英
사진명%시문병%류람%산근영
氟乙酸钠%α-溴苯乙酮%α-氟乙酸苯乙酮酯%柱前衍生化%高效液相色谱
氟乙痠鈉%α-溴苯乙酮%α-氟乙痠苯乙酮酯%柱前衍生化%高效液相色譜
불을산납%α-추분을동%α-불을산분을동지%주전연생화%고효액상색보
以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯(APFA)化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水(体积比4∶1)萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为:Hypersil ODS柱,乙腈-水(体积比50∶50)为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10-5～1×10-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%～93%,检出限为6.0 μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定.
以α-溴苯乙酮酯為衍生化試劑,閤成瞭α-氟乙痠苯乙酮酯(APFA)化閤物,併以其為標準,建立瞭柱前衍生-高效液相色譜法測定生物檢材中氟乙痠鈉的方法.樣品中的氟乙痠鈉經痠化,丙酮-水(體積比4∶1)萃取,與α-溴苯乙酮衍生化後進行HPLC分析.色譜條件為:Hypersil ODS柱,乙腈-水(體積比50∶50)為流動相,紫外檢測波長為254 nm.α-氟乙痠苯乙酮酯在1×10-5～1×10-2 mol/L的濃度範圍內與峰麵積呈良好的線性關繫,線性相關繫數為0.999 4,生物樣品空白添加實驗的迴收率為86%～93%,檢齣限為6.0 μmol/L(S/N=3),相對標準偏差(RSD)小于3%.該方法靈敏度高、重複性好,適用于生物檢材中氟乙痠鈉的測定.
이α-추분을동지위연생화시제,합성료α-불을산분을동지(APFA)화합물,병이기위표준,건립료주전연생-고효액상색보법측정생물검재중불을산납적방법.양품중적불을산납경산화,병동-수(체적비4∶1)췌취,여α-추분을동연생화후진행HPLC분석.색보조건위:Hypersil ODS주,을정-수(체적비50∶50)위류동상,자외검측파장위254 nm.α-불을산분을동지재1×10-5～1×10-2 mol/L적농도범위내여봉면적정량호적선성관계,선성상관계수위0.999 4,생물양품공백첨가실험적회수솔위86%～93%,검출한위6.0 μmol/L(S/N=3),상대표준편차(RSD)소우3%.해방법령민도고、중복성호,괄용우생물검재중불을산납적측정.
