浙江大学学报（理学版）
浙江大學學報（理學版）
절강대학학보（이학판）
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY
2008年
1期
77-79
,共3页
孙国香%沈德隆%刘会君%周红芳%屠美玲
孫國香%瀋德隆%劉會君%週紅芳%屠美玲
손국향%침덕륭%류회군%주홍방%도미령
2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶%2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶%磺草唑胺
2-芐硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶%2-芐硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶%磺草唑胺
2-변류기-5,7-이록-1,2,4-삼서[1,5-a]밀정%2-변류기-5,7-이갑양기-1,2,4-삼서[1,5-a]밀정%광초서알
2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅱ).优化试验发现90℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1∶1、反应20 h时收率达85%以上.(Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ),对反应温度和物料配比进行了优化试验,发现25℃、甲醇钠与(Ⅱ)的摩尔比为5∶1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、(Ⅲ)的结构经1H-NMR、MS、IR确证.该方法原料易得、操作简便,总收率较高.
2-芐硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑併[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚類超高效除草劑的重要中間體.由5-氨基-3-芐硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)為起始原料,經環閤、氯代一步反應製得2-芐硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑併[1,5-a]嘧啶(Ⅱ).優化試驗髮現90℃、丙二痠與(Ⅰ)摩爾比為1.1∶1、反應20 h時收率達85%以上.(Ⅱ)與甲醇鈉進行置換反應製得(Ⅲ),對反應溫度和物料配比進行瞭優化試驗,髮現25℃、甲醇鈉與(Ⅱ)的摩爾比為5∶1時收率達到90%以上.中間體(Ⅱ)、(Ⅲ)的結構經1H-NMR、MS、IR確證.該方法原料易得、操作簡便,總收率較高.
2-변류기-5,7-이갑양기-1,2,4-삼서병[1,5-a]밀정(Ⅲ)시광초서알(metosulam)급1,2,4-삼서[1,5-a]밀정미류초고효제초제적중요중간체.유5-안기-3-변류기-1,2,4-삼서(Ⅰ)위기시원료,경배합、록대일보반응제득2-변류기-5,7-이록-1,2,4-삼서병[1,5-a]밀정(Ⅱ).우화시험발현90℃、병이산여(Ⅰ)마이비위1.1∶1、반응20 h시수솔체85%이상.(Ⅱ)여갑순납진행치환반응제득(Ⅲ),대반응온도화물료배비진행료우화시험,발현25℃、갑순납여(Ⅱ)적마이비위5∶1시수솔체도90%이상.중간체(Ⅱ)、(Ⅲ)적결구경1H-NMR、MS、IR학증.해방법원료역득、조작간편,총수솔교고.
