精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2004年
6期
470-473
,共4页
对乙酰氨基苯酚%烷基化%硝化
對乙酰氨基苯酚%烷基化%硝化
대을선안기분분%완기화%초화
以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺.用正交实验确定了烷基化反应的适宜条件为n(KOH): n(1,4-二溴丁烷): n(对乙酰氨基苯酚)＝1.2: 2.8: 1,68～70 ℃反应80 min,重结晶后收率为77.42%.硝化反应的适宜原料配比为n(HNO3): n(乙酸酐): n[N-[4-(4-溴丁氧基)苯基]乙酰胺]=1.9: 9.6: 1,温度低于10 ℃反应收率可达92.2%.用薄层色谱、IR、1HNMR对产物进行了结构鉴定.分析目标产物及相关化合物的1HNMR谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0.6～1.3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果.
以對乙酰氨基苯酚為原料,經烷基化、硝化閤成N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺.用正交實驗確定瞭烷基化反應的適宜條件為n(KOH): n(1,4-二溴丁烷): n(對乙酰氨基苯酚)＝1.2: 2.8: 1,68～70 ℃反應80 min,重結晶後收率為77.42%.硝化反應的適宜原料配比為n(HNO3): n(乙痠酐): n[N-[4-(4-溴丁氧基)苯基]乙酰胺]=1.9: 9.6: 1,溫度低于10 ℃反應收率可達92.2%.用薄層色譜、IR、1HNMR對產物進行瞭結構鑒定.分析目標產物及相關化閤物的1HNMR譜,結果錶明,在鄰硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳環上乙酰氨基鄰位質子化學位移比按經驗公式計算的預測值大0.6～1.3,這一特徵是硝基和乙酰氨基相互作用的結果.
이대을선안기분분위원료,경완기화、초화합성N-[4-(4-추정양기)-2-초기분기]을선알.용정교실험학정료완기화반응적괄의조건위n(KOH): n(1,4-이추정완): n(대을선안기분분)＝1.2: 2.8: 1,68～70 ℃반응80 min,중결정후수솔위77.42%.초화반응적괄의원료배비위n(HNO3): n(을산항): n[N-[4-(4-추정양기)분기]을선알]=1.9: 9.6: 1,온도저우10 ℃반응수솔가체92.2%.용박층색보、IR、1HNMR대산물진행료결구감정.분석목표산물급상관화합물적1HNMR보,결과표명,재린초기을선분알급기연생물중방배상을선안기린위질자화학위이비안경험공식계산적예측치대0.6～1.3,저일특정시초기화을선안기상호작용적결과.
