精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2009年
5期
26-29
,共4页
刘美艳%曾佑林%杨鹏彪%李叶华%罗冬文%苏胜培
劉美豔%曾祐林%楊鵬彪%李葉華%囉鼕文%囌勝培
류미염%증우림%양붕표%리협화%라동문%소성배
L-赖氨酸%L-赖氨酸铜络合物%脱铜试剂%Fmoc-L-Lys(Boc)-OH
L-賴氨痠%L-賴氨痠銅絡閤物%脫銅試劑%Fmoc-L-Lys(Boc)-OH
L-뢰안산%L-뢰안산동락합물%탈동시제%Fmoc-L-Lys(Boc)-OH
以水-丙酮为反应溶剂,用五水硫酸铜对L-赖氨酸α-氨基和羧基进行络合保护,再在缚酸剂和催化剂碳酸氢钠作用下与二碳酸二叔丁酯(Boc酸酐)反应制得Nε-Boc保护的赖氨酸铜络合物.然后用脱铜试剂解释赖氨酸铜络合物α-氨基,以碳酸钠为催化剂、水-丙酮为反应溶剂,制备了Nα-9-芴甲氧羰基-Nε-叔丁氧基羰基-L-赖氨酸(Fmoc-L-Lys(Boc)-OH).考察了4种脱铜试剂对Fmoc-L-Lys(Boc)-OH制备的影响,结果表明硫化钠和8-羟基喹啉是良好的脱铜试剂.以8-羟基喹啉为脱铜试剂,对Fmoc-L-Lys(Boc)-OH生产的工艺条件进行考察.优化工艺条件为:n(赖氨酸铜络合物):n(Fmoe-Osu)=1.00:0.98,室温反应3 h,Fmoc-L-Lys(Boc)-OH的收率达91.7%,纯度99.1%.
以水-丙酮為反應溶劑,用五水硫痠銅對L-賴氨痠α-氨基和羧基進行絡閤保護,再在縳痠劑和催化劑碳痠氫鈉作用下與二碳痠二叔丁酯(Boc痠酐)反應製得Nε-Boc保護的賴氨痠銅絡閤物.然後用脫銅試劑解釋賴氨痠銅絡閤物α-氨基,以碳痠鈉為催化劑、水-丙酮為反應溶劑,製備瞭Nα-9-芴甲氧羰基-Nε-叔丁氧基羰基-L-賴氨痠(Fmoc-L-Lys(Boc)-OH).攷察瞭4種脫銅試劑對Fmoc-L-Lys(Boc)-OH製備的影響,結果錶明硫化鈉和8-羥基喹啉是良好的脫銅試劑.以8-羥基喹啉為脫銅試劑,對Fmoc-L-Lys(Boc)-OH生產的工藝條件進行攷察.優化工藝條件為:n(賴氨痠銅絡閤物):n(Fmoe-Osu)=1.00:0.98,室溫反應3 h,Fmoc-L-Lys(Boc)-OH的收率達91.7%,純度99.1%.
이수-병동위반응용제,용오수류산동대L-뢰안산α-안기화최기진행락합보호,재재박산제화최화제탄산경납작용하여이탄산이숙정지(Boc산항)반응제득Nε-Boc보호적뢰안산동락합물.연후용탈동시제해석뢰안산동락합물α-안기,이탄산납위최화제、수-병동위반응용제,제비료Nα-9-물갑양탄기-Nε-숙정양기탄기-L-뢰안산(Fmoc-L-Lys(Boc)-OH).고찰료4충탈동시제대Fmoc-L-Lys(Boc)-OH제비적영향,결과표명류화납화8-간기규람시량호적탈동시제.이8-간기규람위탈동시제,대Fmoc-L-Lys(Boc)-OH생산적공예조건진행고찰.우화공예조건위:n(뢰안산동락합물):n(Fmoe-Osu)=1.00:0.98,실온반응3 h,Fmoc-L-Lys(Boc)-OH적수솔체91.7%,순도99.1%.
