黑龙江医药
黑龍江醫藥
흑룡강의약
HEILONGJIANG MEDICAL JOURNAL
2012年
3期
371-373
,共3页
孙洪刚%王颖%于瑶%田嘉新%李东伟%崔雪丹%贾首时
孫洪剛%王穎%于瑤%田嘉新%李東偉%崔雪丹%賈首時
손홍강%왕영%우요%전가신%리동위%최설단%가수시
抗风温中成药制剂%肾上腺糖皮质激素%高效液相色谱/串联质谱法%三重四级杆
抗風溫中成藥製劑%腎上腺糖皮質激素%高效液相色譜/串聯質譜法%三重四級桿
항풍온중성약제제%신상선당피질격소%고효액상색보/천련질보법%삼중사급간
目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分.方法:采用液质联用技术测定.色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2 mL?min-11,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150 ～550,扫描时间为0.129s.结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段.结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确.
目的:建立HPLC-ESI-MS法測定中成藥製劑抗風濕藥中有可能非法添加地塞米鬆、醋痠地塞米鬆、醋痠氫化潑尼鬆、醋痠氟氫鬆、氫化可的鬆、醋痠潑尼鬆等6種常用腎上腺糖皮質激素類化學藥成分.方法:採用液質聯用技術測定.色譜條件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色譜柱,以乙腈-水梯度洗脫,檢測波長240nm,流速0.2 mL?min-11,進樣量20μL;質譜條件:離子源為電噴霧離子化源(ESI源),源噴霧電壓4500v,加熱毛細管溫度270℃,鞘氣(N2)10,輔氣(N2)20,正離子方式檢測,掃描方式為一級全掃描、二級全掃描質譜,掃描範圍150 ～550,掃描時間為0.129s.結果:根據檢測到的化閤物的色譜保留時間及一級、二級質譜信息,併與對照品比較,可作為分析檢測中藥製劑中非法添加上述6種腎上腺糖皮質激素類化學藥的有效手段.結論:該檢測方法選擇性彊,靈敏度高,定性準確.
목적:건립HPLC-ESI-MS법측정중성약제제항풍습약중유가능비법첨가지새미송、작산지새미송、작산경화발니송、작산불경송、경화가적송、작산발니송등6충상용신상선당피질격소류화학약성분.방법:채용액질련용기술측정.색보조건:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)색보주,이을정-수제도세탈,검측파장240nm,류속0.2 mL?min-11,진양량20μL;질보조건:리자원위전분무리자화원(ESI원),원분무전압4500v,가열모세관온도270℃,초기(N2)10,보기(N2)20,정리자방식검측,소묘방식위일급전소묘、이급전소묘질보,소묘범위150 ～550,소묘시간위0.129s.결과:근거검측도적화합물적색보보류시간급일급、이급질보신식,병여대조품비교,가작위분석검측중약제제중비법첨가상술6충신상선당피질격소류화학약적유효수단.결론:해검측방법선택성강,령민도고,정성준학.
