化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2012年
6期
368-371
,共4页
唐林淋%戴立言%俞杰%陈英奇
唐林淋%戴立言%俞傑%陳英奇
당림림%대립언%유걸%진영기
芦竹碱%D-色氨酸%D-酒石酸%不对称转化
蘆竹堿%D-色氨痠%D-酒石痠%不對稱轉化
호죽감%D-색안산%D-주석산%불대칭전화
在甲醇纳碱性条件下,以芦竹碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料进行缩合反应,缩合产物在4％的氢氧化钠水溶液中选择性水解脱羧得到N-乙酰-DL-色氨酸,然后在10％氢氧化钠水溶液中水解得到DL-色氨酸.DL-色氨酸用D-酒石酸拆分,并在苯甲醛催化下实现不对称转化,得到D-色氨酸D-酒石酸盐,最后用三乙胺中和得到目标产物D-色氨酸.确定了缩合和拆分步骤的适宜工艺条件.缩合步骤:甲醇钠摩尔量为芦竹碱的20％,n(芦竹碱);(N-乙酰氨基丙二酸二乙酯)＝1∶ 1.2;拆分步骤:乙酸为溶剂,70℃反应,苯甲醛摩尔量为DL-色氨酸的10％,n(DL-色氨酸)∶n(D-酒石酸)＝1∶2.
在甲醇納堿性條件下,以蘆竹堿和N-乙酰氨基丙二痠二乙酯為原料進行縮閤反應,縮閤產物在4％的氫氧化鈉水溶液中選擇性水解脫羧得到N-乙酰-DL-色氨痠,然後在10％氫氧化鈉水溶液中水解得到DL-色氨痠.DL-色氨痠用D-酒石痠拆分,併在苯甲醛催化下實現不對稱轉化,得到D-色氨痠D-酒石痠鹽,最後用三乙胺中和得到目標產物D-色氨痠.確定瞭縮閤和拆分步驟的適宜工藝條件.縮閤步驟:甲醇鈉摩爾量為蘆竹堿的20％,n(蘆竹堿);(N-乙酰氨基丙二痠二乙酯)＝1∶ 1.2;拆分步驟:乙痠為溶劑,70℃反應,苯甲醛摩爾量為DL-色氨痠的10％,n(DL-色氨痠)∶n(D-酒石痠)＝1∶2.
재갑순납감성조건하,이호죽감화N-을선안기병이산이을지위원료진행축합반응,축합산물재4％적경양화납수용액중선택성수해탈최득도N-을선-DL-색안산,연후재10％경양화납수용액중수해득도DL-색안산.DL-색안산용D-주석산탁분,병재분갑철최화하실현불대칭전화,득도D-색안산D-주석산염,최후용삼을알중화득도목표산물D-색안산.학정료축합화탁분보취적괄의공예조건.축합보취:갑순납마이량위호죽감적20％,n(호죽감);(N-을선안기병이산이을지)＝1∶ 1.2;탁분보취:을산위용제,70℃반응,분갑철마이량위DL-색안산적10％,n(DL-색안산)∶n(D-주석산)＝1∶2.
