有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2008年
9期
1572-1577
,共6页
林美玉%王欢%张爱健%张贵荣%陆嘉星
林美玉%王歡%張愛健%張貴榮%陸嘉星
림미옥%왕환%장애건%장귀영%륙가성
CO2%苯乙烯基苯基酮%2,4-二苯基-4-丁酮酸%电合成
CO2%苯乙烯基苯基酮%2,4-二苯基-4-丁酮痠%電閤成
CO2%분을희기분기동%2,4-이분기-4-정동산%전합성
研究了常压下以CO2和苯乙烯基苯基酮为原料的电羧化反应.在一室型电解池中,用Mg作为辅助电极,不锈钢、铜、镍、钛、石墨电极等作为工作电极,Ag/AgⅠ为参比电极,恒电位电解苯乙烯基苯基酮和CO2可得到产物2,4-二苯基-4-丁酮酸.为提高电解产率,优化了电解条件,对影响该反应的溶剂、支持盐、阴极材料、电解电位、底物浓度和温度等因素作了进一步讨论.实验结果表明,不同的电解条件下,苯乙烯基苯基酮的还原性能存在较大差异.通过变化规律的研究,找到了各个影响因素的最佳条件为:反应温度为0℃,MeCN作为溶剂,0.1 mol·L-1四乙基四氟硼酸铵为支持盐.不锈钢电极为工作电极,Mg棒为辅助电极,电解电位是-1.75 V.在此条件下恒电位电解,2,4-二苯基-4-丁酮酸的产率可达88%.在乙腈中还研究了苯乙烯基苯基酮的电化学行为,推测其电羧化反应经历一个电子传递反应-化学反应-电子传递反应-化学反应(ECEC)过程.
研究瞭常壓下以CO2和苯乙烯基苯基酮為原料的電羧化反應.在一室型電解池中,用Mg作為輔助電極,不鏽鋼、銅、鎳、鈦、石墨電極等作為工作電極,Ag/AgⅠ為參比電極,恆電位電解苯乙烯基苯基酮和CO2可得到產物2,4-二苯基-4-丁酮痠.為提高電解產率,優化瞭電解條件,對影響該反應的溶劑、支持鹽、陰極材料、電解電位、底物濃度和溫度等因素作瞭進一步討論.實驗結果錶明,不同的電解條件下,苯乙烯基苯基酮的還原性能存在較大差異.通過變化規律的研究,找到瞭各箇影響因素的最佳條件為:反應溫度為0℃,MeCN作為溶劑,0.1 mol·L-1四乙基四氟硼痠銨為支持鹽.不鏽鋼電極為工作電極,Mg棒為輔助電極,電解電位是-1.75 V.在此條件下恆電位電解,2,4-二苯基-4-丁酮痠的產率可達88%.在乙腈中還研究瞭苯乙烯基苯基酮的電化學行為,推測其電羧化反應經歷一箇電子傳遞反應-化學反應-電子傳遞反應-化學反應(ECEC)過程.
연구료상압하이CO2화분을희기분기동위원료적전최화반응.재일실형전해지중,용Mg작위보조전겁,불수강、동、얼、태、석묵전겁등작위공작전겁,Ag/AgⅠ위삼비전겁,항전위전해분을희기분기동화CO2가득도산물2,4-이분기-4-정동산.위제고전해산솔,우화료전해조건,대영향해반응적용제、지지염、음겁재료、전해전위、저물농도화온도등인소작료진일보토론.실험결과표명,불동적전해조건하,분을희기분기동적환원성능존재교대차이.통과변화규률적연구,조도료각개영향인소적최가조건위:반응온도위0℃,MeCN작위용제,0.1 mol·L-1사을기사불붕산안위지지염.불수강전겁위공작전겁,Mg봉위보조전겁,전해전위시-1.75 V.재차조건하항전위전해,2,4-이분기-4-정동산적산솔가체88%.재을정중환연구료분을희기분기동적전화학행위,추측기전최화반응경력일개전자전체반응-화학반응-전자전체반응-화학반응(ECEC)과정.