有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2012年
3期
520-525
,共6页
鱼藤酮%氧硫叶立德%贝克曼重排%晶体结构
魚籐酮%氧硫葉立德%貝剋曼重排%晶體結構
어등동%양류협립덕%패극만중배%정체결구
鱼藤酮与氧硫叶立德反应得到关键中间体(5,6-二甲氧基-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基)[(R)-4-羟基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]甲酮(2),2再通过醚化、肟化、贝克曼重排得到5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基甲酰胺(5),化合物的结构经1H NMR,MS和元素分析确认,采用单晶X射线衍射法确定化合物5的晶体结构.化合物5属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.95772(5) nm,b=1.06591(6) nm,c=1.30112(7) nm,a=111.8460(10)°,β=109.8870(10)°,γ=93.0870°,V=1.13429(11)nm3,Z=2,Dc=1.281g/cm3,μ(Mo Kt)=0.092 mm-1,F(000) =464.
魚籐酮與氧硫葉立德反應得到關鍵中間體(5,6-二甲氧基-1,1a,2,7b-四氫環丙併[c]苯併吡喃-7b-基)[(R)-4-羥基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氫苯併呋喃-5-基]甲酮(2),2再通過醚化、肟化、貝剋曼重排得到5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氫苯併呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氫環丙併[c]苯併吡喃-7b-基甲酰胺(5),化閤物的結構經1H NMR,MS和元素分析確認,採用單晶X射線衍射法確定化閤物5的晶體結構.化閤物5屬于三斜晶繫,P1空間群,晶胞參數:a=0.95772(5) nm,b=1.06591(6) nm,c=1.30112(7) nm,a=111.8460(10)°,β=109.8870(10)°,γ=93.0870°,V=1.13429(11)nm3,Z=2,Dc=1.281g/cm3,μ(Mo Kt)=0.092 mm-1,F(000) =464.
어등동여양류협립덕반응득도관건중간체(5,6-이갑양기-1,1a,2,7b-사경배병병[c]분병필남-7b-기)[(R)-4-간기-2-(병희-2-기)-2,3-이경분병부남-5-기]갑동(2),2재통과미화、우화、패극만중배득도5,6-이갑양기-N-[(R)-4-갑양기-2-(병희-2-기)-2,3-이경분병부남-5-기]-1,1a,2,7b-사경배병병[c]분병필남-7b-기갑선알(5),화합물적결구경1H NMR,MS화원소분석학인,채용단정X사선연사법학정화합물5적정체결구.화합물5속우삼사정계,P1공간군,정포삼수:a=0.95772(5) nm,b=1.06591(6) nm,c=1.30112(7) nm,a=111.8460(10)°,β=109.8870(10)°,γ=93.0870°,V=1.13429(11)nm3,Z=2,Dc=1.281g/cm3,μ(Mo Kt)=0.092 mm-1,F(000) =464.
