应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2011年
4期
645-647,651
,共4页
石强%张翠娥%刘敏%邱少君%余李敏%刘洁%肖志强
石彊%張翠娥%劉敏%邱少君%餘李敏%劉潔%肖誌彊
석강%장취아%류민%구소군%여리민%류길%초지강
2-甲基间苯二酚%分步法%合成
2-甲基間苯二酚%分步法%閤成
2-갑기간분이분%분보법%합성
采用分步法制备了2-甲基间苯二酚,反应分4步进行,间苯二酚与叔丁醇在浓硫酸存在下反应,得到4,6-二叔丁基间苯二酚(4);(4)、甲醛、二甲胺发生Mannich反应,制得2-二甲氨基甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(3);(3)在Pd/C催化下氢解,得到2-甲基-4,6-二叔丁基间苯二酚(2);(2)在AICl<,3>作用下,脱去叔丁基,得到目的产物2-甲基间苯二酚(1).对各步骤反应条件进行了优化,(1)的总收率62.3%,纯度99.8%.对反应中间体及目的产物进行了IR或<'1>H NMR表征.
採用分步法製備瞭2-甲基間苯二酚,反應分4步進行,間苯二酚與叔丁醇在濃硫痠存在下反應,得到4,6-二叔丁基間苯二酚(4);(4)、甲醛、二甲胺髮生Mannich反應,製得2-二甲氨基甲基-4,6-二叔丁基間苯二酚(3);(3)在Pd/C催化下氫解,得到2-甲基-4,6-二叔丁基間苯二酚(2);(2)在AICl<,3>作用下,脫去叔丁基,得到目的產物2-甲基間苯二酚(1).對各步驟反應條件進行瞭優化,(1)的總收率62.3%,純度99.8%.對反應中間體及目的產物進行瞭IR或<'1>H NMR錶徵.
채용분보법제비료2-갑기간분이분,반응분4보진행,간분이분여숙정순재농류산존재하반응,득도4,6-이숙정기간분이분(4);(4)、갑철、이갑알발생Mannich반응,제득2-이갑안기갑기-4,6-이숙정기간분이분(3);(3)재Pd/C최화하경해,득도2-갑기-4,6-이숙정기간분이분(2);(2)재AICl<,3>작용하,탈거숙정기,득도목적산물2-갑기간분이분(1).대각보취반응조건진행료우화,(1)적총수솔62.3%,순도99.8%.대반응중간체급목적산물진행료IR혹<'1>H NMR표정.
