色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
2期
146-153
,共8页
王连珠%周昱%陈泳%王瑞龙%林子旭%林德娟%郑少惠
王連珠%週昱%陳泳%王瑞龍%林子旭%林德娟%鄭少惠
왕련주%주욱%진영%왕서룡%림자욱%림덕연%정소혜
QuEChERS%液相色谱-串联质谱%有机磷农药%蔬菜%基质效应%吸附
QuEChERS%液相色譜-串聯質譜%有機燐農藥%蔬菜%基質效應%吸附
QuEChERS%액상색보-천련질보%유궤린농약%소채%기질효응%흡부
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55%~ 122%,相对标准偏差为1.6%~18%,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1~8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
比較瞭兩種版本QuEChERS方法(即髮錶于2003年未加緩遲鹽的原創QuEChERS方法及加乙痠鹽緩遲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66種有機燐農藥(OPPS)的有效性;攷察瞭乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附劑對66種OPPS的吸附作用;以提取後添加法評估瞭青花菜、番茄、枝豆、蘿蔔、大蔥基質中各目標物液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)分析的基質效應.結果錶明,加入乙痠鹽緩遲液的QuEChERS方法對一些OPPS有較高及較穩定的迴收率;PSA及C18吸附劑可吸附二溴燐,QuEChERS樣品前處理方法不適于二溴燐分析;5種樣品基質中青花菜的基質效應最大.據此採用AOAC 2007.01方法併優化LC-MS/MS分析參數,一次進樣鑑測132對離子對(每箇化閤物2對離子對)分析蔬菜中66種OPPS殘留量,除二溴燐外,65種OPPS在5種基質(青花菜、番茄、枝豆、蘿蔔、大蔥)、3箇添加水平(10、40、80 μg/kg)的迴收率為55%~ 122%,相對標準偏差為1.6%~18%,定量限(以信譟比(S/N)≥10計)為0.1~8μg/kg.以上結果說明該法有效、耐用、靈敏,符閤法規殘留限量鑑測要求.
비교료량충판본QuEChERS방법(즉발표우2003년미가완충염적원창QuEChERS방법급가을산염완충액적AOAC 2007.01방법)제취소채중66충유궤린농약(OPPS)적유효성;고찰료을이알-N-병기규완(PSA)급C18흡부제대66충OPPS적흡부작용;이제취후첨가법평고료청화채、번가、지두、라복、대총기질중각목표물액상색보-천련질보(LC-MS/MS)분석적기질효응.결과표명,가입을산염완충액적QuEChERS방법대일사OPPS유교고급교은정적회수솔;PSA급C18흡부제가흡부이추린,QuEChERS양품전처리방법불괄우이추린분석;5충양품기질중청화채적기질효응최대.거차채용AOAC 2007.01방법병우화LC-MS/MS분석삼수,일차진양감측132대리자대(매개화합물2대리자대)분석소채중66충OPPS잔류량,제이추린외,65충OPPS재5충기질(청화채、번가、지두、라복、대총)、3개첨가수평(10、40、80 μg/kg)적회수솔위55%~ 122%,상대표준편차위1.6%~18%,정량한(이신조비(S/N)≥10계)위0.1~8μg/kg.이상결과설명해법유효、내용、령민,부합법규잔류한량감측요구.