大连理工大学学报
大連理工大學學報
대련리공대학학보
JOURNAL OF DALIAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
2006年
6期
792-796
,共5页
孙岩峰%宫国梁%盛学斌%赵德丰
孫巖峰%宮國樑%盛學斌%趙德豐
손암봉%궁국량%성학빈%조덕봉
Friedel-Crafts反应%二苯甲酮%紫外吸收剂%染料中间体
Friedel-Crafts反應%二苯甲酮%紫外吸收劑%染料中間體
Friedel-Crafts반응%이분갑동%자외흡수제%염료중간체
以间苯二甲醚(1)与间硝基苯甲酰氯(2)为原料,经Friedel-Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3). 以CH2Cl2为溶剂,40 ℃,回流反应3 h,n(AlCl3):n(间苯二甲醚):n(间硝基苯甲酰氯)＝3:1.1:1时,产品的收率为71.8%. 化合物3用5% Pd/C催化氢化得到对应的氨基物4,收率为90.2%. 最后,用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂,又得到化合物4的单烷基化产物(91.4%)与双烷基化产物(88.9%). 利用IR、1H NMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征,结果正确.
以間苯二甲醚(1)與間硝基苯甲酰氯(2)為原料,經Friedel-Crafts反應得到2-羥基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3). 以CH2Cl2為溶劑,40 ℃,迴流反應3 h,n(AlCl3):n(間苯二甲醚):n(間硝基苯甲酰氯)＝3:1.1:1時,產品的收率為71.8%. 化閤物3用5% Pd/C催化氫化得到對應的氨基物4,收率為90.2%. 最後,用對甲基苯磺痠酯做烷基化試劑,又得到化閤物4的單烷基化產物(91.4%)與雙烷基化產物(88.9%). 利用IR、1H NMR及MS等手段對閤成的最終產物及一些關鍵中間體進行瞭結構錶徵,結果正確.
이간분이갑미(1)여간초기분갑선록(2)위원료,경Friedel-Crafts반응득도2-간기-4-갑양기-3′-초기이분갑동(3). 이CH2Cl2위용제,40 ℃,회류반응3 h,n(AlCl3):n(간분이갑미):n(간초기분갑선록)＝3:1.1:1시,산품적수솔위71.8%. 화합물3용5% Pd/C최화경화득도대응적안기물4,수솔위90.2%. 최후,용대갑기분광산지주완기화시제,우득도화합물4적단완기화산물(91.4%)여쌍완기화산물(88.9%). 이용IR、1H NMR급MS등수단대합성적최종산물급일사관건중간체진행료결구표정,결과정학.
