化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2005年
6期
355-357,360
,共4页
1,3,4-噁二唑%合成%结构表征
1,3,4-噁二唑%閤成%結構錶徵
1,3,4-오이서%합성%결구표정
首先以苯并三氮唑为原料,在无水K2CO3、PEG-600和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得1H-苯并三唑乙酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,于105～110℃,与80%的水合肼反应8h,制得1H-苯并三唑乙酰肼.然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯、4-硝基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯和呋喃甲酰氯和反应得到相应的N,N′-二酰基肼.最后分别在POCl3作用下,脱水环化成了2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物,通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物的结构进行了表征.
首先以苯併三氮唑為原料,在無水K2CO3、PEG-600和乙腈的作用下,與氯乙痠乙酯反應製得1H-苯併三唑乙痠乙酯,再以無水乙醇為溶劑,于105～110℃,與80%的水閤肼反應8h,製得1H-苯併三唑乙酰肼.然後該化閤物在以碳痠鈉作縳痠劑,溫度40℃的條件下分彆與苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯、4-硝基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯和呋喃甲酰氯和反應得到相應的N,N′-二酰基肼.最後分彆在POCl3作用下,脫水環化成瞭2-[1-(1H-苯併三唑)甲基]-5-芳基-1,3,4-噁二唑化閤物,通過元素分析,IR,1HNMR和MS對化閤物的結構進行瞭錶徵.
수선이분병삼담서위원료,재무수K2CO3、PEG-600화을정적작용하,여록을산을지반응제득1H-분병삼서을산을지,재이무수을순위용제,우105～110℃,여80%적수합정반응8h,제득1H-분병삼서을선정.연후해화합물재이탄산납작박산제,온도40℃적조건하분별여분갑선록、4-록분갑선록、3,4,5-삼갑양기분갑선록、4-초기분갑선록、4-갑양기분갑선록、2-록분갑선록화부남갑선록화반응득도상응적N,N′-이선기정.최후분별재POCl3작용하,탈수배화성료2-[1-(1H-분병삼서)갑기]-5-방기-1,3,4-오이서화합물,통과원소분석,IR,1HNMR화MS대화합물적결구진행료표정.
