分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
4期
448-452
,共5页
抗生素%高效液相色谱-质谱联用%城市污水处理厂%活性污泥
抗生素%高效液相色譜-質譜聯用%城市汙水處理廠%活性汙泥
항생소%고효액상색보-질보련용%성시오수처리엄%활성오니
采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法.样品经甲醇-Na2,EDTA/Mcllvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析.方法的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的回收率分别为80%～108%(磺胺类)、91%～112%(四环素类)及50%～59%(大环内酯类),日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%,方法检出限为1～16μg/kg.该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析,5种目标抗生素被检出,其中磺胺类的检出量为124.9～523.3μg/kg,四环素类的检出量为166.5～2 296.4μg/kg.
採用超聲萃取、固相萃取及高效液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS),建立瞭活性汙泥中3類共9種抗生素(包括5種磺胺類、3種四環素類及1種大環內酯類)的同時分析方法.樣品經甲醇-Na2,EDTA/Mcllvaine緩遲液(1∶1,體積比)超聲萃取,HLB固相萃取柱淨化富集後,以Symmetry C18反相柱為分析柱,0.2%甲痠-乙腈為流動相梯度洗脫,採用電噴霧電離源在選擇離子掃描模式下進行抗生素的定性及定量分析.方法的線性範圍為0.001～1 mg/L,相關繫數均大于0.99,在3箇加標水平下的迴收率分彆為80%～108%(磺胺類)、91%～112%(四環素類)及50%～59%(大環內酯類),日內及日間相對標準偏差分彆不大于7.4%和13.7%,方法檢齣限為1～16μg/kg.該方法被成功地應用于北京市兩傢汙水處理廠活性汙泥中的抗生素殘留分析,5種目標抗生素被檢齣,其中磺胺類的檢齣量為124.9～523.3μg/kg,四環素類的檢齣量為166.5～2 296.4μg/kg.
채용초성췌취、고상췌취급고효액상색보-질보련용기술(LC-MS),건립료활성오니중3류공9충항생소(포괄5충광알류、3충사배소류급1충대배내지류)적동시분석방법.양품경갑순-Na2,EDTA/Mcllvaine완충액(1∶1,체적비)초성췌취,HLB고상췌취주정화부집후,이Symmetry C18반상주위분석주,0.2%갑산-을정위류동상제도세탈,채용전분무전리원재선택리자소묘모식하진행항생소적정성급정량분석.방법적선성범위위0.001～1 mg/L,상관계수균대우0.99,재3개가표수평하적회수솔분별위80%～108%(광알류)、91%～112%(사배소류)급50%～59%(대배내지류),일내급일간상대표준편차분별불대우7.4%화13.7%,방법검출한위1～16μg/kg.해방법피성공지응용우북경시량가오수처리엄활성오니중적항생소잔류분석,5충목표항생소피검출,기중광알류적검출량위124.9～523.3μg/kg,사배소류적검출량위166.5～2 296.4μg/kg.
