饲料研究
飼料研究
사료연구
FEED RESEARCH
2012年
5期
66-67
,共2页
刘益锋%伍志强%郁小朴%刘晓红%孙良娟
劉益鋒%伍誌彊%鬱小樸%劉曉紅%孫良娟
류익봉%오지강%욱소박%류효홍%손량연
液相色谱/串联质谱%饲料%硝基呋喃类代谢物%内标法
液相色譜/串聯質譜%飼料%硝基呋喃類代謝物%內標法
액상색보/천련질보%사료%초기부남류대사물%내표법
采用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定饲料中4种硝基呋喃类代谢产物3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙内酰胺(AHD).盐酸水解饲料中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入醋酸锌,调pH至7后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白.后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.在添加质量浓度1~4 μg/kg范围内,内标法回收率为85%~110%;相对标准偏差(RSD)小于15%;方法检出限AMOZ和AOZ为0.5μg/kg,SEM和AHD为1μg/kg.
採用高效液相色譜/串聯質譜(LC/MS/MS)法同時測定飼料中4種硝基呋喃類代謝產物3-氨基-2-噁唑酮(AOZ)、5-馬啉代甲基-3-氨基-2-噁唑酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-乙內酰胺(AHD).鹽痠水解飼料中蛋白結閤的代謝物,同時加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃過夜衍生化.加入醋痠鋅,調pH至7後,再加入亞鐵氰化鉀去除蛋白.後用乙痠乙酯提取,正己烷淨化,分析物採用電噴霧電離正離子(ESI+)和多反應鑑測(MRM)模式檢測,內標法定量.在添加質量濃度1~4 μg/kg範圍內,內標法迴收率為85%~110%;相對標準偏差(RSD)小于15%;方法檢齣限AMOZ和AOZ為0.5μg/kg,SEM和AHD為1μg/kg.
채용고효액상색보/천련질보(LC/MS/MS)법동시측정사료중4충초기부남류대사산물3-안기-2-악서동(AOZ)、5-마람대갑기-3-안기-2-악서동(AMOZ)、안기뇨(SEM)화1-안기-을내선알(AHD).염산수해사료중단백결합적대사물,동시가입2-초기분갑철(2-NBA),37℃과야연생화.가입작산자,조pH지7후,재가입아철청화갑거제단백.후용을산을지제취,정기완정화,분석물채용전분무전리정리자(ESI+)화다반응감측(MRM)모식검측,내표법정량.재첨가질량농도1~4 μg/kg범위내,내표법회수솔위85%~110%;상대표준편차(RSD)소우15%;방법검출한AMOZ화AOZ위0.5μg/kg,SEM화AHD위1μg/kg.