分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
9期
1341-1346
,共6页
赵孔祥%葛宝坤%陈旭艳%许泓
趙孔祥%葛寶坤%陳旭豔%許泓
조공상%갈보곤%진욱염%허홍
在线免疫亲和净化%中草药%中成药%液相色谱-串联质谱%真菌毒素
在線免疫親和淨化%中草藥%中成藥%液相色譜-串聯質譜%真菌毒素
재선면역친화정화%중초약%중성약%액상색보-천련질보%진균독소
将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱.在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V).采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇).本方法的定量限(LOQ)为1～5 μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3％～107.1％；相对标准偏差(RSD)为2.1％～15.0％.
將複閤毒素免疫親和柱的柱填料填充至不鏽鋼柱(35 mm×4.6 mm),製成可重複使用的在線免疫親和淨化柱.在線淨化過程的上樣溶劑為燐痠鹽緩遲液(PBS,pH 7.4),清洗溶劑為水,轉移溶劑為乙腈-水(1∶1,V/V).採用PBS/甲醇溶液提取樣品中真菌毒素,提取液直接進行在線免疫親和淨化-液相色譜-質譜/質譜分析,本方法可同時測定中草藥及中成藥中10種真菌毒素(伏馬毒素B1、伏馬毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭麯黴毒素A(OTA)、玉米赤黴烯酮、α-玉米赤黴醇、β-玉米赤黴醇、α-玉米赤黴烯醇和β-玉米赤黴烯醇).本方法的定量限(LOQ)為1～5 μg/kg,各基質在3箇水平添加迴收率(n=6)為62.3％～107.1％；相對標準偏差(RSD)為2.1％～15.0％.
장복합독소면역친화주적주전료전충지불수강주(35 mm×4.6 mm),제성가중복사용적재선면역친화정화주.재선정화과정적상양용제위린산염완충액(PBS,pH 7.4),청세용제위수,전이용제위을정-수(1∶1,V/V).채용PBS/갑순용액제취양품중진균독소,제취액직접진행재선면역친화정화-액상색보-질보/질보분석,본방법가동시측정중초약급중성약중10충진균독소(복마독소B1、복마독소B2、T-2독소、HT-2독소、자곡매독소A(OTA)、옥미적매희동、α-옥미적매순、β-옥미적매순、α-옥미적매희순화β-옥미적매희순).본방법적정량한(LOQ)위1～5 μg/kg,각기질재3개수평첨가회수솔(n=6)위62.3％～107.1％；상대표준편차(RSD)위2.1％～15.0％.
