齐鲁药事
齊魯藥事
제로약사
QILU PHARMACEUTICAL AFFAIRS
2011年
7期
383-384
,共2页
高瑞银%魏福荣%单鸣秋%丁安伟
高瑞銀%魏福榮%單鳴鞦%丁安偉
고서은%위복영%단명추%정안위
吡非尼酮%气相色谱法%残留溶剂
吡非尼酮%氣相色譜法%殘留溶劑
필비니동%기상색보법%잔류용제
目的 建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量.结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16～1 016 μg·mL-1(r=0.999 99),9.92～992 μg·mL-1 (r=0.999 99),1.272～127.2 μg·mL-1(r=0.999 8),0.848～84.8 μg·mL-1(r=0.999 8),0.785～78.5 μg·mL-1(r=0.999 9),0.416～41.6 μg·mL-1(r=0.999 9).各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%～99.97%之间.结论 本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定.
目的 建立瞭吡非尼酮中6種有機溶劑殘留量的分離測定方法.方法 採用溶液直接進樣氣相色譜法,色譜柱為HP-INNOWAX毛細管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),載氣為氮氣,以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,測定瞭吡非尼酮原料藥中異丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六環與吡啶的殘留量.結果 6種有機溶劑完全分離,在所攷察的濃度範圍內線性關繫良好,其中異丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六環與吡啶的線性範圍分彆為10.16～1 016 μg·mL-1(r=0.999 99),9.92～992 μg·mL-1 (r=0.999 99),1.272～127.2 μg·mL-1(r=0.999 8),0.848～84.8 μg·mL-1(r=0.999 8),0.785～78.5 μg·mL-1(r=0.999 9),0.416～41.6 μg·mL-1(r=0.999 9).各殘留溶劑的精密度試驗RSD均小于5%,平均迴收率在96.22%～99.97%之間.結論 本實驗所建立的方法簡便、靈敏、準確,可用于吡非尼酮中有機溶劑殘留量的測定.
목적 건립료필비니동중6충유궤용제잔류량적분리측정방법.방법 채용용액직접진양기상색보법,색보주위HP-INNOWAX모세관주(30 m×0.53 mm×2.65 m),재기위담기,이N,N-이갑기갑선알위용제,측정료필비니동원료약중이병미、병동、이록갑완、을정、이양륙배여필정적잔류량.결과 6충유궤용제완전분리,재소고찰적농도범위내선성관계량호,기중이병미、병동、이록갑완、을정、이양륙배여필정적선성범위분별위10.16～1 016 μg·mL-1(r=0.999 99),9.92～992 μg·mL-1 (r=0.999 99),1.272～127.2 μg·mL-1(r=0.999 8),0.848～84.8 μg·mL-1(r=0.999 8),0.785～78.5 μg·mL-1(r=0.999 9),0.416～41.6 μg·mL-1(r=0.999 9).각잔류용제적정밀도시험RSD균소우5%,평균회수솔재96.22%～99.97%지간.결론 본실험소건립적방법간편、령민、준학,가용우필비니동중유궤용제잔류량적측정.
