精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
12期
1245-1248
,共4页
陈敏%黄立静%李培仙%李国芳%谢吉民%袁新华
陳敏%黃立靜%李培仙%李國芳%謝吉民%袁新華
진민%황립정%리배선%리국방%사길민%원신화
磷钨酸铝%9-苯甲酰蒽%酰基化%蒽%苯甲酰氯%精细化工中间体
燐鎢痠鋁%9-苯甲酰蒽%酰基化%蒽%苯甲酰氯%精細化工中間體
린오산려%9-분갑선은%선기화%은%분갑선록%정세화공중간체
为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3%,用GC/MS、FTIR和1HNMR 等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90 ℃,反应时间5 h,n(蒽)∶ n(苯甲酰氯)=1.0∶ 1.5,w(催化剂)= 4.5%,溶剂为环己烷.在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4%和91.8%.证明AlPW12O40对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用.
為閤成功能高分子中間體9-苯甲酰蒽,攷察瞭以雜多痠型催化劑燐鎢痠鋁(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反應,提純得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3%,用GC/MS、FTIR和1HNMR 等確認瞭其結構;攷察瞭各反應條件對9-苯甲酰蒽產率和選擇性的影響,得到9-苯甲酰蒽的優化閤成條件為:反應溫度90 ℃,反應時間5 h,n(蒽)∶ n(苯甲酰氯)=1.0∶ 1.5,w(催化劑)= 4.5%,溶劑為環己烷.在上述條件下,9-苯甲酰蒽的產率和選擇性分彆可達47.4%和91.8%.證明AlPW12O40對目標產物選擇性高、無環境汙染,可以迴收利用.
위합성공능고분자중간체9-분갑선은,고찰료이잡다산형최화제린오산려(AlPW12O40)최화은화분갑선록적Friedel-Crafts선기화반응,제순득도w(9-분갑선은)=96.3%,용GC/MS、FTIR화1HNMR 등학인료기결구;고찰료각반응조건대9-분갑선은산솔화선택성적영향,득도9-분갑선은적우화합성조건위:반응온도90 ℃,반응시간5 h,n(은)∶ n(분갑선록)=1.0∶ 1.5,w(최화제)= 4.5%,용제위배기완.재상술조건하,9-분갑선은적산솔화선택성분별가체47.4%화91.8%.증명AlPW12O40대목표산물선택성고、무배경오염,가이회수이용.
