厦门大学学报(自然科学版)
廈門大學學報(自然科學版)
하문대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF XIAMEN UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE)
2008年
4期
537-540
,共4页
阮源萍%孔俊琼%陈世礼%陈洁
阮源萍%孔俊瓊%陳世禮%陳潔
원원평%공준경%진세례%진길
高效液相色谱法%对映体拆分%1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇%紫外衍生
高效液相色譜法%對映體拆分%1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇%紫外衍生
고효액상색보법%대영체탁분%1-삼갑기규기-1-결-3-계순%자외연생
以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.95:0.05,体积比)为流动相,检测波长为228 nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chhalcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94 min和8.11 min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析.
以苯甲酰氯試劑衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有彊紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲痠酯.攷察流動相中不同醇調節劑、乙醇含量和柱溫對外消鏇1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲痠酯對映體在Chiralcel OD-H手性柱上色譜分離的影響,建立測定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇對映體純度的色譜分析方法.結果錶明:以正己烷-乙醇(99.95:0.05,體積比)為流動相,檢測波長為228 nm,外消鏇苯甲酰氯衍生對映體在Chhalcel OD-H柱上得到很好的分離,保留時間分彆為6.94 min和8.11 min,分離因子和分辨率分彆為1.41和3.75.本法靈敏度高,方法簡便,適閤于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇樣品的對映體純度分析.
이분갑선록시제연생1-삼갑기규기-1-결-3-계순,득도구유강자외흡수적1-삼갑기규기-1-계결-3-분갑산지.고찰류동상중불동순조절제、을순함량화주온대외소선1-삼갑기규기-1-계결-3-분갑산지대영체재Chiralcel OD-H수성주상색보분리적영향,건립측정1-삼갑기규기-1-결-3-계순대영체순도적색보분석방법.결과표명:이정기완-을순(99.95:0.05,체적비)위류동상,검측파장위228 nm,외소선분갑선록연생대영체재Chhalcel OD-H주상득도흔호적분리,보류시간분별위6.94 min화8.11 min,분리인자화분변솔분별위1.41화3.75.본법령민도고,방법간편,괄합우수성1-삼갑기규기-1-결-3-계순양품적대영체순도분석.