广东药学院学报
廣東藥學院學報
엄동약학원학보
ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY
2010年
4期
362-364
,共3页
流感神经氨酸酶抑制剂%4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸%间羟基苯甲酸%合成
流感神經氨痠酶抑製劑%4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲痠%間羥基苯甲痠%閤成
류감신경안산매억제제%4-을선안기-3-(3-무양기)분갑산%간간기분갑산%합성
目的 改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸的合成方法.方法 以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲酸.结果 甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15 h缩短至4 h,收率86.8%.各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证.结论 改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础.
目的 改進可能具有抗流感病毒活性的化閤物4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲痠的閤成方法.方法 以間羥基苯甲痠為原料,經酯化、硝化、催化氫化、烷基化、酰化及水解6步反應製備4-乙酰氨基-3-(3-戊氧基)苯甲痠.結果 甲酯化收率86.9%;硝化反應採用硝痠/乙痠酐混痠作硝化試劑,收率23.5%;硝基還原用質量分數5%鈀-碳作催化劑催化氫化,收率95.8%;烷基化反應中先使酚羥基與氫化鈉成鹽,然後再與3-溴戊烷反應,收率44.4%;酰化反應用DMAP作催化劑,採用嚮碎冰上傾倒反應液使產物析齣的後處理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶劑,反應時間由15 h縮短至4 h,收率86.8%.各中間體和目標化閤物結構經1H-NMR確證.結論 改進的反應條件縮短瞭反應時間,簡化瞭後處理步驟,為今後該類流感藥物的研髮奠定瞭基礎.
목적 개진가능구유항류감병독활성적화합물4-을선안기-3-(3-무양기)분갑산적합성방법.방법 이간간기분갑산위원료,경지화、초화、최화경화、완기화、선화급수해6보반응제비4-을선안기-3-(3-무양기)분갑산.결과 갑지화수솔86.9%;초화반응채용초산/을산항혼산작초화시제,수솔23.5%;초기환원용질량분수5%파-탄작최화제최화경화,수솔95.8%;완기화반응중선사분간기여경화납성염,연후재여3-추무완반응,수솔44.4%;선화반응용DMAP작최화제,채용향쇄빙상경도반응액사산물석출적후처리방법,수솔82.8%;지수해중개용병동주용제,반응시간유15 h축단지4 h,수솔86.8%.각중간체화목표화합물결구경1H-NMR학증.결론 개진적반응조건축단료반응시간,간화료후처리보취,위금후해류류감약물적연발전정료기출.
