色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
6期
572-577
,共6页
姚珊珊%赵永纲%李小平%陈晓红%金米聪
姚珊珊%趙永綱%李小平%陳曉紅%金米聰
요산산%조영강%리소평%진효홍%금미총
多重机制杂质吸附萃取净化%快速液相色谱-串联质谱%同化激素%鱼组织
多重機製雜質吸附萃取淨化%快速液相色譜-串聯質譜%同化激素%魚組織
다중궤제잡질흡부췌취정화%쾌속액상색보-천련질보%동화격소%어조직
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03 ~0.4 μg/kg,定量限(S/N> 10)为0.1~1.5μg/kg,平均回收率为80.9%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11.5%.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.
建立瞭準確、靈敏的魚組織中11種同化激素(勃地酮、雄烯二酮、諾龍、美雄酮、甲睪酮、睪酮、醋痠睪酮、群勃龍、丙痠睪酮、康力龍、氟甲睪酮)的多重機製雜質吸附萃取淨化-快速液相色譜-串聯質譜的分析方法.魚組織均質樣品經甲醇提取後,在上清液中加入一定量的C18固體吸附劑、中性氧化鋁吸附劑和氨基功能化納米吸附劑實現快速淨化.採用Shim-Pack XR-ODSⅡ色譜柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分離,以乙腈(含0.1%甲痠)和水(含0.1%甲痠)為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子多反應鑑測( MRM)模式下檢測,外標法定量.結果錶明,11種目標化閤物在線性範圍內具有良好的線性關繫,相關繫數大于0.999,其在魚組織中的檢齣限(S/N>3)為0.03 ~0.4 μg/kg,定量限(S/N> 10)為0.1~1.5μg/kg,平均迴收率為80.9%~98.1%,相對標準偏差(RSD)為5.2%~11.5%.該方法簡便、快速、準確,可用于魚組織中同化激素的定性、定量鑑測.
건립료준학、령민적어조직중11충동화격소(발지동、웅희이동、낙룡、미웅동、갑고동、고동、작산고동、군발룡、병산고동、강력룡、불갑고동)적다중궤제잡질흡부췌취정화-쾌속액상색보-천련질보적분석방법.어조직균질양품경갑순제취후,재상청액중가입일정량적C18고체흡부제、중성양화려흡부제화안기공능화납미흡부제실현쾌속정화.채용Shim-Pack XR-ODSⅡ색보주(100 mm×2.0 mm,2.2μm)분리,이을정(함0.1%갑산)화수(함0.1%갑산)위류동상진행제도세탈,전분무정리자다반응감측( MRM)모식하검측,외표법정량.결과표명,11충목표화합물재선성범위내구유량호적선성관계,상관계수대우0.999,기재어조직중적검출한(S/N>3)위0.03 ~0.4 μg/kg,정량한(S/N> 10)위0.1~1.5μg/kg,평균회수솔위80.9%~98.1%,상대표준편차(RSD)위5.2%~11.5%.해방법간편、쾌속、준학,가용우어조직중동화격소적정성、정량감측.