石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2007年
6期
605-609
,共5页
邻硝基乙苯%2-乙基-4-甲氧基苯胺%5-甲氧基吲哚%Bamberger反应%催化剂
鄰硝基乙苯%2-乙基-4-甲氧基苯胺%5-甲氧基吲哚%Bamberger反應%催化劑
린초기을분%2-을기-4-갑양기분알%5-갑양기신타%Bamberger반응%최화제
以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化.实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在.同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构.
以氯黴素的副產物鄰硝基乙苯為原料,經Bamberger反應、乙酰化反應、o-甲基化反應和水解反應4步閤成瞭可作為5-甲氧基吲哚閤成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;對該工藝路線的關鍵步驟Bamberger反應進行瞭工藝條件優化.實驗結果錶明,鄰硝基乙苯經4步反應後,2-乙基-4-甲氧基苯胺的總收率為55%左右;Bamberger反應的優化條件為:以硫痠溶液為介質,[H+]為4.42mol/L,Pt/C催化劑質量分數為1.84%(基于鄰硝基乙苯的質量),在此條件下,Bamberger反應產物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可達81.7%;硫痠中加入燐鉬痠不利于羥基苯胺中間體的穩定存在.同時還對各步反應產物進行瞭紅外光譜和覈磁共振錶徵,確定瞭各步反應的產物結構.
이록매소적부산물린초기을분위원료,경Bamberger반응、을선화반응、o-갑기화반응화수해반응4보합성료가작위5-갑양기신타합성원료적2-을기-4-갑양기분알;대해공예로선적관건보취Bamberger반응진행료공예조건우화.실험결과표명,린초기을분경4보반응후,2-을기-4-갑양기분알적총수솔위55%좌우;Bamberger반응적우화조건위:이류산용액위개질,[H+]위4.42mol/L,Pt/C최화제질량분수위1.84%(기우린초기을분적질량),재차조건하,Bamberger반응산물3-을기-4-안기분분적수솔가체81.7%;류산중가입린목산불리우간기분알중간체적은정존재.동시환대각보반응산물진행료홍외광보화핵자공진표정,학정료각보반응적산물결구.
