色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2010年
6期
623-627
,共5页
中点限流器%多维毛细管气相色谱%质谱%苯并[a]芘%卷烟烟气
中點限流器%多維毛細管氣相色譜%質譜%苯併[a]芘%捲煙煙氣
중점한류기%다유모세관기상색보%질보%분병[a]비%권연연기
对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25 mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留.同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定.该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4 μg/L (r2=0.9999);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94% ;回收率为90.74%～101.86% ;检出限和定量限分别为0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以满足检测要求.应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致.
對多維氣相色譜的覈心部件中點限流器進行瞭改進,用一段0.25 mm i.d.毛細管柱取代石墨限流管,Y形玻璃壓閤連接器取代兩孔石墨墊,顯著提高瞭一維色譜保留時間的穩定性,保證瞭中心切割範圍的準確性,且消除瞭石墨對苯併[a]芘的吸附殘留.同時,將本繫統應用于捲煙煙氣中苯併[a]芘的檢測.採用劍橋濾片捕集煙氣粒相物,環己烷萃取,以氘代苯併[a]芘為內標,直接用中心切割式多維氣相色譜/質譜(MDGC/MS)法測定.該法線性關繫良好,其線性範圍為1.47～29.4 μg/L (r2=0.9999);重複性好,測得實際樣品中苯併[a]芘含量的相對標準偏差(RSD)為1.94% ;迴收率為90.74%～101.86% ;檢齣限和定量限分彆為0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以滿足檢測要求.應用本繫統對2R4F參比捲煙煙氣中苯併[a]芘進行瞭檢測,結果與文獻報道值基本一緻.
대다유기상색보적핵심부건중점한류기진행료개진,용일단0.25 mm i.d.모세관주취대석묵한류관,Y형파리압합련접기취대량공석묵점,현저제고료일유색보보류시간적은정성,보증료중심절할범위적준학성,차소제료석묵대분병[a]비적흡부잔류.동시,장본계통응용우권연연기중분병[a]비적검측.채용검교려편포집연기립상물,배기완췌취,이도대분병[a]비위내표,직접용중심절할식다유기상색보/질보(MDGC/MS)법측정.해법선성관계량호,기선성범위위1.47～29.4 μg/L (r2=0.9999);중복성호,측득실제양품중분병[a]비함량적상대표준편차(RSD)위1.94% ;회수솔위90.74%～101.86% ;검출한화정량한분별위0.31 ng/지급1.03 ng/지,가이만족검측요구.응용본계통대2R4F삼비권연연기중분병[a]비진행료검측,결과여문헌보도치기본일치.
