CAJ | 학술논문

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= - 0.377VR+ 5.69,其中1gMw为重均分子量对数,VR为淋洗液体积,线性相关系数r= 0.9995,相对标准偏差(RSD)小于0.4%.结果表明:TES40分子量分布对PES分子量分布以及PES分子量分布对制得硅胶微球粒径都有较大影响.通过对TES40及PES分子量的控制可实现硅胶微球制备的重现.本方法高效、准确,样品处理简单,可用于二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控,有利于确保硅胶微球制备的重现性.
채용응효삼투색보법(GPC),통과대이차최화용효-응효법제비규효미구원료규산을지 40(TES40)、중간산물취규산을지(PES)분자량적재선측정,실현료대반응과정적감공.채용Shodex KF-802응효색보주,이사경부남위류동상,류속0.5 mL/min,주온40 ℃,채용시차절광검측기검측.교정곡선위1gMw= - 0.377VR+ 5.69,기중1gMw위중균분자량대수,VR위림세액체적,선성상관계수r= 0.9995,상대표준편차(RSD)소우0.4%.결과표명:TES40분자량분포대PES분자량분포이급PES분자량분포대제득규효미구립경도유교대영향.통과대TES40급PES분자량적공제가실현규효미구제비적중현.본방법고효、준학,양품처리간단,가용우이차최화용효-응효법제비규효미구과정적감공,유리우학보규효미구제비적중현성.