色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
11期
1137-1140
,共4页
蒋敏燕%秦峰%熊志立%张上上%潘莉%李发美
蔣敏燕%秦峰%熊誌立%張上上%潘莉%李髮美
장민연%진봉%웅지립%장상상%반리%리발미
高效液相色谱%纤维素衍生物手性固定相%盐酸川丁特罗%对映体分离
高效液相色譜%纖維素衍生物手性固定相%鹽痠川丁特囉%對映體分離
고효액상색보%섬유소연생물수성고정상%염산천정특라%대영체분리
以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.
以纖維素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲痠酯)為手性固定相(Lux Cellulose-1),建立瞭在正相色譜條件下直接分離鹽痠川丁特囉對映體的高效液相色譜法.攷察瞭乙醇、異丙醇等有機改性劑,三氟乙痠、二乙胺等流動相添加劑和柱溫對對映體分離的影響.結果顯示,痠性和堿性添加劑對對映體分離的影響最為顯著:添加二乙胺時兩對映體無分離趨勢;添加三氟乙痠時對映體保留彊,且分離趨勢明顯;而同時添加三氟乙痠和二乙胺則兩對映體分離顯著改善,分離度可達4.0.優化後的色譜條件:色譜柱為Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為正庚烷-乙醇-三氟乙痠-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速為1.0 mL/min,紫外檢測波長為246 nm,柱溫為25 ℃.該方法簡便,快速,可用于左鏇鹽痠川丁特囉原料中右鏇異構體雜質的檢查.
이섬유소삼-(3,5-이갑기분기안기갑산지)위수성고정상(Lux Cellulose-1),건립료재정상색보조건하직접분리염산천정특라대영체적고효액상색보법.고찰료을순、이병순등유궤개성제,삼불을산、이을알등류동상첨가제화주온대대영체분리적영향.결과현시,산성화감성첨가제대대영체분리적영향최위현저:첨가이을알시량대영체무분리추세;첨가삼불을산시대영체보류강,차분리추세명현;이동시첨가삼불을산화이을알칙량대영체분리현저개선,분리도가체4.0.우화후적색보조건:색보주위Lux Cellulose-1수성주(250 mm×4.6 mm,5 μm),류동상위정경완-을순-삼불을산-이을알(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),류속위1.0 mL/min,자외검측파장위246 nm,주온위25 ℃.해방법간편,쾌속,가용우좌선염산천정특라원료중우선이구체잡질적검사.
