分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
12期
1377-1381
,共5页
王敏%郭德华%丁卓平%姚劲挺
王敏%郭德華%丁卓平%姚勁挺
왕민%곽덕화%정탁평%요경정
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱( LCMS - IT - TOF)%肉制品%杂环胺(HAA)
液相色譜-離子阱-飛行時間串聯質譜( LCMS - IT - TOF)%肉製品%雜環胺(HAA)
액상색보-리자정-비행시간천련질보( LCMS - IT - TOF)%육제품%잡배알(HAA)
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS - IT - TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺( HAAs)残留量的分析方法.样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9:1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1:9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量.结果表明,14种杂环胺在5 ~ 250 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59 ~ 3.27 μg/kg.14种杂环胺在加标水平为10、50、250 μg/kg时的回收率分别为69% ~ 107%、67% ~ 106%、76% ~ 113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、 1.8%~9.7%.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求.
建立瞭液相色譜-離子阱-飛行時間串聯質譜(LCMS - IT - TOF)同時測定肉製品中14種雜環胺( HAAs)殘留量的分析方法.樣品以乙腈提取,經Phenomenex strata-X-C小柱淨化,甲醇-氨水(9:1)洗脫,氮吹至榦,經1 mL乙腈-水(1:9)定容離心後上機測定,基質麯線內標法定量.結果錶明,14種雜環胺在5 ~ 250 μg/L質量濃度範圍內線性良好,相關繫數均不低于0.994 0,檢齣限(S/N=3)為0.59 ~ 3.27 μg/kg.14種雜環胺在加標水平為10、50、250 μg/kg時的迴收率分彆為69% ~ 107%、67% ~ 106%、76% ~ 113%,相對標準偏差(RSD,n=6)分彆為1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、 1.8%~9.7%.結果顯示該方法線性範圍寬,精密度和準確度較高,分析時間短,淨化效果好,可滿足肉製品中多種雜環胺殘留同時檢測的要求.
건립료액상색보-리자정-비행시간천련질보(LCMS - IT - TOF)동시측정육제품중14충잡배알( HAAs)잔류량적분석방법.양품이을정제취,경Phenomenex strata-X-C소주정화,갑순-안수(9:1)세탈,담취지간,경1 mL을정-수(1:9)정용리심후상궤측정,기질곡선내표법정량.결과표명,14충잡배알재5 ~ 250 μg/L질량농도범위내선성량호,상관계수균불저우0.994 0,검출한(S/N=3)위0.59 ~ 3.27 μg/kg.14충잡배알재가표수평위10、50、250 μg/kg시적회수솔분별위69% ~ 107%、67% ~ 106%、76% ~ 113%,상대표준편차(RSD,n=6)분별위1.5%~15.6%、1.3%~11.8%、 1.8%~9.7%.결과현시해방법선성범위관,정밀도화준학도교고,분석시간단,정화효과호,가만족육제품중다충잡배알잔류동시검측적요구.