浙江化工
浙江化工
절강화공
ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
2010年
11期
17-19,16
,共4页
张丽%赵惠明%郑先军%吴建一
張麗%趙惠明%鄭先軍%吳建一
장려%조혜명%정선군%오건일
2-氯-5-氯甲基吡啶%硝基胍%吡虫啉%合成%清洁工艺
2-氯-5-氯甲基吡啶%硝基胍%吡蟲啉%閤成%清潔工藝
2-록-5-록갑기필정%초기고%필충람%합성%청길공예
以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进.考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响.获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反应时间为3 h,得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%,纯度为95.30%.
以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料,用清潔溶劑乙醇代替乙腈,採用硝基胍法對吡蟲啉的閤成進行瞭工藝改進.攷察瞭溶劑、溫度、原料配比、時間等因素對反應的影響.穫得以乙醇為溶劑的最佳閤成工藝條件:反應溫度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反應時間為3 h,得到中間體2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的產率為75.5%,純度為95.30%.
이2-록-5-록갑기필정위원료,용청길용제을순대체을정,채용초기고법대필충람적합성진행료공예개진.고찰료용제、온도、원료배비、시간등인소대반응적영향.획득이을순위용제적최가합성공예조건:반응온도40℃,원료배비n을이알:n2-록-5-록갑기필정=2:1,반응시간위3 h,득도중간체2-록-5-갑기필정을이알적산솔위75.5%,순도위95.30%.
