冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2012年
6期
64-67
,共4页
铋%锡铋焊料%滴定法%EDTA
鉍%錫鉍銲料%滴定法%EDTA
필%석필한료%적정법%EDTA
采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法.考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响.结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的Cu2+、Fe3+、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)、In3+干扰滴定,其中CC+、Fe3、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In3+与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除.本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差(R SD,n=8)小于或等于0.14％.
採用鹽痠-硝痠溶樣,高氯痠冒煙,在硝痠介質中將錫轉化成偏錫痠沉澱與鉍進行分離,最後用EDTA滴定法測定鉍含量,建立瞭一種測定錫鉍銲料中高含量鉍的方法.攷察瞭硝痠用量、錫含量和榦擾離子對測定的影響.結果錶明,硝痠用量為30 mL時,錫可完全沉澱,鉍不會水解,錫鉍分離效果好;偏錫痠沉澱會對鉍產生吸附和包裹,通過控製試樣的稱樣量可降低榦擾;與鉍共存的Cu2+、Fe3+、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)、In3+榦擾滴定,其中CC+、Fe3、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)可通過加入掩蔽劑或控製滴定條件消除榦擾,In3+與EDTA絡閤,使鉍的測定結果偏高,可用原子吸收光譜法或電感耦閤等離子光譜法測定後從滴定總量中進行釦除.本方法用于Sn20-Bi銲料和Sn38-Bi銲料中鉍的測定,測得結果與氫溴痠揮髮-EDTA滴定法一緻,相對標準偏差(R SD,n=8)小于或等于0.14％.
채용염산-초산용양,고록산모연,재초산개질중장석전화성편석산침정여필진행분리,최후용EDTA적정법측정필함량,건립료일충측정석필한료중고함량필적방법.고찰료초산용량、석함량화간우리자대측정적영향.결과표명,초산용량위30 mL시,석가완전침정,필불회수해,석필분리효과호;편석산침정회대필산생흡부화포과,통과공제시양적칭양량가강저간우;여필공존적Cu2+、Fe3+、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)、In3+간우적정,기중CC+、Fe3、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)가통과가입엄폐제혹공제적정조건소제간우,In3+여EDTA락합,사필적측정결과편고,가용원자흡수광보법혹전감우합등리자광보법측정후종적정총량중진행구제.본방법용우Sn20-Bi한료화Sn38-Bi한료중필적측정,측득결과여경추산휘발-EDTA적정법일치,상대표준편차(R SD,n=8)소우혹등우0.14％.
