天然产物研究与开发
天然產物研究與開髮
천연산물연구여개발
NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT
2012年
3期
307-311
,共5页
周中流%石任兵%刘斌%夏敬民%尹文清
週中流%石任兵%劉斌%夏敬民%尹文清
주중류%석임병%류빈%하경민%윤문청
百合%甾体皂苷%1D TOCSY%1D NOESY%纯度分析
百閤%甾體皂苷%1D TOCSY%1D NOESY%純度分析
백합%치체조감%1D TOCSY%1D NOESY%순도분석
采用多种NMR分析技术,首次对百合甾体皂苷(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-α-L-鼠李糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用选择性的1D TOCSY和1D NOESY核磁共振分析技术,对该化合物1中的氢谱信号严重重叠的糖链进行了详细的分析,提出了一套对甾体皂苷糖链信号进行全归属的核磁共振法.在确认其结构的基础上,建立了核磁共振法(1H NMR)测定该化合物1的纯度,给出了完整的实验条件,线性回归系数为0.9998,重复性实验RSD为0.58％,稳定性实验RSD为0.24％,操作简单、快速准确,且不需要其它对照品,是中药化学对照品纯度研究的一个有益补充.
採用多種NMR分析技術,首次對百閤甾體皂苷(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-α-L-鼠李糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷的1H和13C NMR信號進行瞭全歸屬,特彆是應用選擇性的1D TOCSY和1D NOESY覈磁共振分析技術,對該化閤物1中的氫譜信號嚴重重疊的糖鏈進行瞭詳細的分析,提齣瞭一套對甾體皂苷糖鏈信號進行全歸屬的覈磁共振法.在確認其結構的基礎上,建立瞭覈磁共振法(1H NMR)測定該化閤物1的純度,給齣瞭完整的實驗條件,線性迴歸繫數為0.9998,重複性實驗RSD為0.58％,穩定性實驗RSD為0.24％,操作簡單、快速準確,且不需要其它對照品,是中藥化學對照品純度研究的一箇有益補充.
채용다충NMR분석기술,수차대백합치체조감(25R,26R)-26-갑양기라치완-5-희-3β-α-L-서리당-(1→2)-[β-D-포도당-(1→6)]-β-D-포도당감적1H화13C NMR신호진행료전귀속,특별시응용선택성적1D TOCSY화1D NOESY핵자공진분석기술,대해화합물1중적경보신호엄중중첩적당련진행료상세적분석,제출료일투대치체조감당련신호진행전귀속적핵자공진법.재학인기결구적기출상,건립료핵자공진법(1H NMR)측정해화합물1적순도,급출료완정적실험조건,선성회귀계수위0.9998,중복성실험RSD위0.58％,은정성실험RSD위0.24％,조작간단、쾌속준학,차불수요기타대조품,시중약화학대조품순도연구적일개유익보충.
